[发明专利]D-(+)-2-氯代丙酰氯的合成方法无效
申请号: | 200810055056.1 | 申请日: | 2008-06-11 |
公开(公告)号: | CN101284772A | 公开(公告)日: | 2008-10-15 |
发明(设计)人: | 王有名;马云;段玉新;吴忠华 | 申请(专利权)人: | 河北华晨药业有限公司;王有名 |
主分类号: | C07C53/50 | 分类号: | C07C53/50;C07C51/60 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 雷秋芬 |
地址: | 061100河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯代丙酰氯 合成 方法 | ||
1、一种D-(+)-2-氯代丙酰氯的合成方法,其特征在于,它包括如下步骤:
a、将L-乳酸乙酯和二氯亚砜在氟化钙催化剂作用下反应,生成D-(+)-2-氯丙酸乙酯,反应温度为160℃~190℃,反应时间为14~18小时;
b、将D-(+)-2-氯丙酸乙酯在氢氧化钠溶液作用下水解得到D-(+)-2-氯丙酸;
C、将D-(+)-2-氯丙酸与二氯亚砜反应得到D-(+)-2-氯代丙酰氯。
2、根据权利要求1所述D-(+)-2-氯代丙酰氯的合成方法,其特征在于,所述步骤a中的L-乳酸乙酯∶二氯亚砜∶氟化钙的摩尔比为1.00∶1.02~1.07∶0.08~0.13。
3、根据权利要求2所述D-(+)-2-氯代丙酰氯的合成方法,其特征在于,所述步骤b中D-2-氯丙酸乙酯在氢氧化钠溶液作用下的水解反应中D-(+)-2-氯丙酸乙酯∶氢氧化钠的摩尔比为1.00∶1.10~1.18。
4、根据权利要求3所述D-(+)-2-氯代丙酰氯的合成方法,其特征在于,所述步骤b中D-(+)-2-氯丙酸乙酯在氢氧化钠溶液作用下的水解反应温度为45-60℃,反应时间为6~9小时。
5、根据权利要求1所述的D-(+)-2-氯代丙酰氯的合成方法,其特征在于,步骤C中D-(+)-2-氯丙酸∶二氯亚砜的摩尔比为1.00∶1.18~1.23。
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