[发明专利]一种循环流化床制备二硫化碳的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种含碳和硫的化合物的生产方法，具体为一种循环流化床制备二硫化碳的工艺。

背景技术

二硫化碳是一种重要的化工原料，在人造纤维、农药、橡胶、冶金选矿等生产部门都有广泛应用。目前干法生产二硫化碳的工艺路线主要有三条，其一是用古老的电炉法高温间歇式的生产路线，以硫磺和木炭(或焦炭)为原料，电能耗高、劳动强度大、生产效率低，设备腐蚀和环境污染十分严重，国内基本被淘汰，国外目前还有部分小装置在运行；其二是传统的反应甑式间歇法的生产路线，以硫磺和焦炭(过去采用木炭)为原料，能耗高、劳动强度大、单台设备生产效率低，设备寿命短和环境污染严重，也属于将被淘汰的生产路线，但目前国内还有约55％的生产能力采用该工艺；其三是较为先进的以天然气为原料的合成路线，即CH₄+4S→CS₂+2H₂S，反应速度快，反应完全，实现了生产过程的连续化，使生产能力大大提高，但是受到天然气资源不广泛及输送困难的限制，而且硫的单程转化率不足50％，所产生的大量有毒气体硫化氢，必须通过克劳斯系统回收硫，且硫回收尾气的治理难度大，投资高，增加了生产成本，并且反应温度在600℃以上，对设备腐蚀亦较为严重。

目前在硫磺和焦炭生产工艺中，专利发明人孔庆然于2002年已研发并获得了五项专利，包括催化活化法生产二硫化碳的方法(专利号：ZL03111890.9)、生产二硫化碳的方法(专利号：ZL03111889.5)、二硫化碳反应炉(专利号：ZL03112067.9)、二硫化碳反应炉(专利号：ZL03112138.1)、半焦-硫磺法生产二硫化碳的工艺方法(专利号：ZL02147678.0)，但上述工艺及设备均属于固定流化床工艺技术，在实际生产中存在一定的局限性，比如生产能力较低、生产过程不连续以及环境污染相对比较严重等一系列问题。

发明内容

本发明为了解决现有二硫化碳生产工艺及设备存在能耗高、劳动强度大、生产效率低、生产过程不连续以及设备腐蚀、环境污染严重等问题，提供一种循环流化床制备二硫化碳的工艺。

本发明是采用如下技术方案实现的：一种循环流化床制备二硫化碳的工艺，将含炭固体物质经料仓、加料器输送至流化床加热炉内，经空气流化燃烧后烧掉一部分含炭固体物质，同时放出热量加热其余含炭固体物质；被加热的含炭固体物质经热炭管线进入预提升器，在预提升器下方气体介质的作用下沿提升管向上流动；硫磺由喷嘴喷入提升管内，与高温含炭固体物质接触并反应，生成气态二硫化碳；设置在提升管上端出口的快分装置将气态二硫化碳与未反应完的含炭固体物质进行分离，分离出的夹带部分含炭固体物质的气态二硫化碳进入沉降器，然后进入旋风分离器分离掉夹带的含炭固体物质，由沉降器顶部的管线排出；被快分装置分离下来的未反应完的含炭固体物质落入沉降器下方的汽提段，经惰性气体汽提掉夹带的二硫化碳气体后由冷炭管线进入流化床加热炉内燃烧。所述汽提段的汽提过程是用惰性气体将半焦颗粒间夹带的二硫化碳气体和半焦颗粒微孔内吸附的二硫化碳气体置换出去，避免含炭固体物质夹带大量二硫化碳气体进入加热炉燃烧，产生大量SO_X，同时降低产品收率。

所述流化床加热炉内的温度控制在700-1200℃，提升管内的温度控制在500-900℃。为了促进反应完全，由热炭斜管进入提升管的含炭固体物质的质量流量为硫磺进料质量流量的5～15倍。

为了延长反应时间，也可以在提升管中部加设流化床层，提升管内的含炭固体物质和硫磺经过流化床层充分反应后进入沉降器内。

所述预提升器下方的气体介质选用惰性气体或二硫化碳气体，提升管内混合气体的表观速度为4～20m/s。气体介质的作用是把热炭管线来的含炭固体物质提升上去，使之向上运动，并形成理想的活塞流，以提高与喷嘴来的雾化液态硫磺的接触效率。表观速度指的是提升管内没有任何固体物料时，气体在里面的流动速度，该速度可反映反应物在提升管中的停留时间，保证反应完全。

在二硫化碳制备过程中至少一段热炭管线和冷炭管线内充满含炭固体物质，以保证足够的流动推动力和料封，使二硫化碳气体不会窜入流化床加热炉或空气不会窜入提升管中。

所述提升管、热碳管线、冷碳管线及流化床加热炉内的含炭固体物质为颗粒状，其粒径≤20mm。