[发明专利]一种甜菜碱、甜菜碱盐酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种甜菜碱合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)选用强碱性阴离子树脂，将其处理成羟基型；

(2)用氯乙酸溶液洗脱上述羟基型阴离子树脂，控制氯乙酸浓度0.2-2mol/L，控制氯乙酸与羟基型阴离子树脂的交换容量摩尔比为1∶1-2，使氯乙酸完全交换到阴离子树脂上；

(3)用三甲胺溶液循环洗脱上述氯乙酸交换的阴离子树脂，控制三甲胺的质量浓度1.0％-40％，控制三甲胺与氯乙酸的摩尔比1.05-3∶1，温度控制在25-60℃，反应2-10小时；

(4)用蒸馏水洗涤上述反应后的阴离子树脂，洗涤液与上述循环洗脱液合并，在80-120℃，10-100mbar真空条件下蒸馏，得到粉状或小片状白色含水甜菜碱。

2.如权利要求1所述的甜菜碱合成方法，其特征在于，所述步骤(4)得到的含水甜菜碱中加入2-5倍重量的无水乙醇溶解，静置，真空蒸馏，得到无水甜菜碱。

3.如权利要求1或2所述的甜菜碱合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的控制氯乙酸浓度0.25-1.0mol/L。

4.如权利要求1或2所述甜菜碱合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述的控制三甲胺的质量浓度1.5％-25％，控制三甲胺与氯乙酸的摩尔比1.05-1.5∶1，温度控制在25-45℃，反应2.5-5小时。

5.如权利要求1或2所述甜菜碱合成方法，其特征在于，所述的强碱性阴离子树脂选自201×7、D201、Amberlite IRA-400或Diaion SA-10A。

6.一种甜菜碱盐酸盐合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)选用强碱性阴离子树脂，将其处理成羟基型；

(2)用氯乙酸溶液洗脱上述羟基型阴离子树脂，控制氯乙酸浓度0.2-2mol/L，控制氯乙酸与羟基型阴离子树脂的交换容量摩尔比为1∶1-2，使氯乙酸完全交换到阴离子树脂上；

(3)用三甲胺溶液循环洗脱上述氯乙酸交换的阴离子树脂，控制三甲胺的质量浓度1.0％-40％，控制三甲胺与氯乙酸的摩尔比1.05-3∶1，温度控制在25-60℃，反应2-10小时；

(4)用蒸馏水洗涤上述反应后的阴离子树脂，洗涤液与上述循环洗脱液合并，在80-120℃，10-100mbar真空条件下蒸馏到粘稠状；

(5)将浓度10-12mol/L的盐酸加入到上述粘稠物料中，控制体系的pH1-2，搅拌，在50-85℃、10-100mbar真空条件下蒸馏，得粉状或小片状白色甜菜碱盐酸盐。

7.如权利要求6所述的甜菜碱盐酸盐合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的控制氯乙酸浓度0.25-1.0mol/L。

8.如权利要求6所述甜菜碱盐酸盐合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述的控制三甲胺的质量浓度1.5％-25％，控制三甲胺与氯乙酸的摩尔比1.05-1.5∶1，温度控制在25-45℃，反应2.5-5小时。

9.如权利要求6所述甜菜碱盐酸盐合成方法，其特征在于，所述的强碱性阴离子树脂选自201×7、D201、Amberlite IRA-400或Diaion SA-10A。