[发明专利]反应球磨法制备非化学计量比纳米TiNx粉末的方法

权利要求书

1.一种反应球磨法制备非化学计量比纳米TiN_x粉末的方法，其特征是：所述方法利用反应球磨法对Ti粉及分析纯尿素在室温下进行球磨，制备的非化学计量比的纳米TiN_x粉末的晶粒度＜10nm，粉末相组成为单一的TiN_x，当Ti粉与尿素按摩尔比3∶1时，所得TiN_x的Ti∶N原子比为1∶0.59，即x＝0.59；当Ti粉与尿素按摩尔比4∶1时，所得TiN_x的Ti∶N原子比为1∶0.46，即x＝0.46；所述方法的步骤如下：

(1)将纯度＞99.9％和粒度＜10μm的Ti粉，与分析纯尿素按摩尔比3～4∶1混合，作为磨料；

(2)在室温条件下，将磨料与磨球同时装入高能球磨机的球磨罐之中，磨球与磨料的质量比为10～30∶1；

(3)装填完毕后，将球磨罐盖盖紧并用机械泵抽真空，之后通入氩气，再次将通入的氩气及残留空气抽空，然后再次通入氩气，如此进行3～5次，最后将球磨罐充满氩气，然后封闭抽气孔，以保证球磨过程中无氧气参与反应；如果装填步骤在充满氩气的环境中进行，就不需要进行上述抽空和充氩气过程；

(4)将装填和密封后的球磨罐置于高能球磨机上开始球磨，球磨时间为30～70小时，球磨过程在室温下进行；

(5)在氩气条件下从球磨罐中取出经过球磨的物料，经过无水乙醇浸泡，以便使残存有机物溶解，经过自然干燥，最终得到非化学计量比纳米TiN_x粉末。