[发明专利]一种4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶的合成方法无效
申请号: | 200810056278.5 | 申请日: | 2008-01-16 |
公开(公告)号: | CN101219988A | 公开(公告)日: | 2008-07-16 |
发明(设计)人: | 陈崧哲;徐盛明;李林艳;徐刚 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07D213/22 | 分类号: | C07D213/22 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 | 代理人: | 胡长远 |
地址: | 100084北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶的合成方法,包括如下步骤:
(1)将一种4-取代基吡啶与催化剂按100∶0.2~40的重量比混合,然后置于能够加热加压的可密闭反应器中;所述的4-取代基吡啶具有通式(I)所示的结构:
其中通式(I)中的R为含有1~18个碳原子的烷基、烯基或炔基,或者R为-X-O-Y或-X-CO-Y结构,其中X为含1~18个碳原子的烷基链、烯基链或炔基链中的任意一种;Y为氢、含1~18个碳原子的烷基链、烯基链或炔基链中的任意一种;
(2)用惰性气体吹气鼓泡5~30分钟,然后将反应器密闭,加热,在140~300℃、并且搅拌条件下反应2~350小时;
(3)将可密闭反应器自然冷却或在冷水中冷却至50℃以下,然后打开反应器,常压过滤或真空抽滤所得混合物,得滤液;或者如果所得混合物已经出现结晶,那么先将所得混合物加热或加入溶剂溶解结晶,然后常压过滤或真空抽滤,得滤液;
(4)将步骤(3)所得滤液旋转蒸发,除去未反应物,得沉淀,将沉淀用溶剂重结晶,所得结晶即为4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶;所述的4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶具有通式(II)所示的结构:
其中通式(II)中的R为含有1~18个碳原子的烷基、烯基或炔基,或者R为-X-O-Y或-X-CO-Y结构,其中X为含1~18个碳原子的烷基链、烯基链或炔基链中的任意一种;Y为氢、含1~18个碳原子的烷基链、烯基链或炔基链中的任意一种。
2.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的催化剂为钯、金、铂、钌、银或镍等纯金属或合金中之一种或它们之间的任意混合物。
3.按照权利要求2所述的合成方法,其特征在于所述的催化剂的形式为所述金属或合金的粉末,或者为所述金属形成的金属网或合金金属网,或者为所述金属或合金中之一种或它们之间的任意混合物担载于载体上形成的负载型催化剂。
4.按照权利要求3所述的合成方法,其特征在于所述的负载型催化剂的载体为活性炭、碳纳米管、氧化铝、氧化钛、氧化锆、硅藻土或氧化硅等载体之一种。
5.按照权利要求3或4所述的合成方法,其特征在于所述的负载型催化剂中其金属与载体的质量比为0.1~90∶100。
6.按照权利要求5所述的合成方法,其特征在于其步骤(2)或步骤(4)中所述的溶剂为乙酸乙酯、苯、甲苯、吡啶、4-甲基吡啶或4-乙基吡啶等溶剂之一种或它们之间的任意混合物。
7.按照权利要求6所述的合成方法,其特征在于所述的惰性气体是N2气或Ar气等。
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