[发明专利]一种新型四元硒化物K2CdSnSe4的固相合成方法无效

专利信息
申请号: 200810056433.3 申请日: 2008-01-18
公开(公告)号: CN101486449A 公开(公告)日: 2009-07-22
发明(设计)人: 张丽丹;冯秀玲;韩春英 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C01B19/00 分类号: C01B19/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100029北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 四元硒化物 sub cdsnse 相合 成方
【权利要求书】:

1一种新型四元硒化物—K2CdSnSe4,其特征在于采用反应性熔盐法在823K下反应5d得到。

2 制备权利要求1所述的新型四元硒化物—K2CdSnSe4,合成路线及方法如下:

在手套箱中称量K2Se4172.9mg(0.36mmol)、Cd粉27.0mg(0.24mmol)、Sn粉(99.9%)14.2mg(0.12mmol)和Se粉(99.99%)172.9mg(1.20mmol),K2Se4、Cd、Sn和Se的摩尔比为3∶2∶1∶10,经充分混合后装入玻璃反应管,移出手套箱,在真空(约0.01Pa)下将反应管熔封,然后置入程序升温炉,经12h从室温升到550℃,恒温5d,以4℃/h速率降温至200℃,最后自然冷却至室温,产物先后用DMF(N,N二甲基甲酰胺)和无水乙醇洗涤,再用无水乙醚干燥,得到桔红色块状晶体。

3 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于制备方法中K2Se4、Cd、Sn和Se的摩尔比为3∶2∶1∶10。

4 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于制备方法中550℃下恒温5d。

5 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于制备方法中以4℃/h速率降温至200℃,最后自然冷却至室温。

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