[发明专利]分清五淋丸的质量控制方法有效

专利信息
申请号: 200810056633.9 申请日: 2008-01-23
公开(公告)号: CN101491630A 公开(公告)日: 2009-07-29
发明(设计)人: 付立家;付建家 申请(专利权)人: 北京亚东生物制药有限公司
主分类号: A61K36/8964 分类号: A61K36/8964;A61P13/00;G01N30/90;G01N30/02;A61K33/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 102200北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 分清 五淋丸 质量 控制 方法
【权利要求书】:

1.一种分清五淋丸的检测方法,该方法包括下列a、b、c、d检测步骤:

a.大黄的定性检测:

取本品,研细,称取2g,加乙醚30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至1ml作为 供试品溶液;

另取大黄对照药材0.1g,加乙醚1ml浸渍2小时,取上清液作为对照药材溶液;

照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录VIB试验,吸取上述两种溶液各2~3μl,分 别点于同一硅胶G薄层板上,以15∶5∶1比例的石油醚-甲酸乙酯-甲酸混合液的上层溶液 为展开剂,展开,取出,晾干,日光下观察;供试品色谱中,在与大黄对照药材色谱相应的 位置上显相同颜色的斑点;

b.盐酸小檗碱的定性检测:

取a项下提取本品后的药渣,挥干乙醚,加甲醇30ml超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干, 残渣加甲醇1ml作为供试品溶液;

另取盐酸小檗碱加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液;

照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录VIB试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,点 于同一硅胶G薄层板上,以5∶5∶1∶1比例的乙酸乙脂-丙酮-甲酸-水为展开剂,展开, 取出,晾干,置波长为365nm的紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位 置上显相同颜色的荧光斑点;

c.栀子苷的定性检测:

取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;

照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录VIB试验,吸取对照品溶液与b项下的供试品溶 液各2~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以10∶0.5∶0.5比例的乙酸乙脂一甲酸一水为 展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰;供试品 色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;

d.马兜铃酸的定性检测:

取本品,研细,称取10g,加乙醇50ml,水浴回流提取1h,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加 乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;

取马兜铃酸对照品,精密称定,加乙醇制成0.2mg/ml的溶液,作为对照品溶液;

照薄层色谱法试验,吸取上述对照品溶液2μl、样品溶液5μl,分别点于同一薄层板上, 以20∶10∶1∶1比例的甲苯-醋酸乙酯-水-甲酸上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,日 光下观察;供试品色谱中,在与马兜铃酸对照品色谱相应的位置上没有相同颜色的斑点。

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