[发明专利]一种白钨矿型DyCrO4晶体及其高压合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种白钨矿型DyCrO₄晶体及其制备方法，特别是涉及一种在高压下合成的白钨矿型DyCrO₄晶体以及在一定压力和温度条件下，从锆石型DyCrO₄制备白钨矿型DyCrO₄晶体的方法。

背景技术

高压是材料合成及物性研究的重要实验手段，在凝聚态物理、材料科学、地球物理、生物化学中均有重要的应用。常压下DyCrO₄具有空间群为I4₁/amd的四方锆石型晶体结构。在锆石型化合物中，阳离子具有较低的配位数目，原子排布较为松散。因此，锆石型化合物晶体结构对外加压力相当敏感。我们的研究表明，当压力达到4.5GPa时，锆石型DyCrO₄开始转变为另外一种四方的白钨矿相。而且，DyCrO₄中锆石-白钨矿相的转变是不可逆的。即结构相变一旦完成，白钨矿型高压新相便可在常压条件下得到很好的保留。较低的相变压力及相变的不可逆性有利于我们在适当的温度和压力条件下直接合成白钨矿DyCrO₄晶体粉末，而该白钨矿DyCrO₄晶体粉末的合成将允许我们对其结构和物性进行详细的表征。特别是，DyCrO₄化合物包含了两种磁性离子(Dy³⁺和Cr⁵⁺)，这有利于研究4f电子和3d电子的相互作用及由此所引起的物理特性。所有这些研究内容，是凝聚态物理学家和材料物理学家普遍关注的学术问题。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种白钨矿型DyCrO₄晶体，该白钨矿型DyCrO₄晶体的空间群为I4₁/a，Z＝4，晶胞常数为：

其中，该晶体为单相且为黑色，属于反铁磁绝缘体。

本发明的另一目的是提供一种单相白钨矿型DyCrO₄晶体的制备方法，该方法包括：

(1)首先在常压下按照公知的技术合成空间群为I4₁/amd的锆石型DyCrO₄晶体；

(2)用步骤(1)合成的锆石型DyCrO₄晶体，在一定的压力和温度条件下，制备出白钨矿型DyCrO₄晶体；

其中，所述一定的压力和温度条件为：压力6GPa-10GPa，温度350℃-450℃，保温时间10-20分钟。

本发明的单相白钨矿型DyCrO₄晶体的制备方法中，在使用前，对获得的锆石型DyCrO₄晶体在氧气流中，于250-350℃的温度条件下进行5-10小时的热处理。

本发明的单相白钨矿型DyCrO₄晶体的制备方法中，具体步骤包括：

将称取的锆石型DyCrO₄晶体压片，并用金箔或铂箔包裹后，装入叶腊石组块中(如图1所示，其中叶腊石作为传压介质，钢圈和钼片作为导热物质，BN作为导热和传压物质，石墨炉作为加热器)，将压力逐渐升高到6-10GPa，等压力稳定后，启动加热装置，把温度升高到350-450℃，同时在该温度和高压下保持10-15分钟，然后充分冷却，再释放压力，获得黑色的白钨矿型DyCrO₄晶体。

其中，压力升高的速率为1-2GPa/分钟，温度升高的速率为100-200℃/分钟。

其中，所述样品腔内的传压介质为叶腊石。

本发明通过高压高温方法，将常压下的锆石型DyCrO₄晶体通过高压高温作用，发生结构转变，从而得到了一种新的晶体结构的DyCrO₄晶体。

附图说明

图1显示了样品进行高压处理时的装置示意图。

图2显示了本发明的锆石型DyCrO₄的X射线粉末末衍射图谱。

图3显示了本发明的白钨矿型DyCrO₄的X射线粉末衍射图谱。

具体实施方式

实施例1

(1)制备锆石型DyCrO₄