[发明专利]不含生物碱和氰苷的西番莲总黄酮和总皂苷的制备工艺

权利要求书

1.一种不含生物碱和氰苷的西番莲总黄酮和总皂苷的制备工艺，以西番莲茎叶为原料，其特征在于提取步骤如下

(1)干燥粉碎：将西番莲的茎叶在低于70℃温度下干燥至含水量10～35％，粉碎为粗粉；(2)提取：将粗粉用70％以上的低级醇水溶液湿润，拌匀使其充分吸胀，再依次用不同浓度的醇水溶液和碱水热渗漉或搅拌提取；(3)提取液浓缩：收集醇浓度在40％以上的提取液，减压回收醇至醇浓度为15～25％；(4)除叶绿素：上述浓缩液碱化至pH11，冷冻静置过夜，滤除沉淀；(5)分离总黄酮：滤液并入醇浓度低于40％的渗漉液，用稀酸调pH至中性，减压蒸除醇，进一步调pH至3，在低于25℃的温度下静置过夜，滤取沉淀，温度低于70℃真空干燥得西番莲总黄酮；(6)制备总皂苷：上一步的滤液用离子交换树脂法脱盐，透过液加入吸湿剂，喷雾干燥，得西番莲总皂苷。

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于原料在常温至65℃条件下干燥至含水量为15～30％，粉碎为5～10目。

3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于用于湿润粗粉的醇水溶液浓度为75～95％，初始提取溶剂为60～70％的醇水溶液，依次用浓度渐低的醇水溶液和碱水提取，提取温度为50～70℃，当提取溶剂的醇浓度低于30％时，用碱或碱水溶液调pH至11，碱性条件下提取；所用碱为NaOH、KOH、Ca(OH)₂或它们的混合物。

4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于所用的低级醇为甲醇、乙醇、丙醇或它们的混合物。

5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于仅对醇浓度在40％以上的提取液减压回收醇，浓缩温度为45～70℃。

6.根据权利要求1或5所述的制备工艺，其特征在于将醇浓度为15～25％的浓缩液碱化至pH11，降温至0～8℃，静置过夜，过滤去除叶绿素和生物碱，所用碱为NaOH、KOH、Ca(OH)₂或它们的混合物。

7.根据权利要求1或6所述的制备工艺，其特征在于除去叶绿素的浓缩提取液并入醇浓度低于40％的提取液，用稀盐酸、稀硫酸或稀磷酸调pH至5～7，于45～75℃下减压蒸除全部醇，浓缩液进一步用稀酸调pH至3，5～20℃静置过夜，沉淀过滤，55～65℃条件下真空干燥得西番莲总黄酮。

8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于滤除叶绿素和总黄酮的浓缩提取液依次采用阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱脱盐或采用离子交换树脂混合床脱盐，透过液加入糊精、玉米淀粉或它们的混合物等吸湿剂，喷雾干燥，得西番莲总皂苷。

9.根据权利要求1、7、8所述的制备工艺制得的西番莲总黄酮含牡荆素及异牡荆素总量为5～70％、β-卡波林生物碱总量低于1ppm和西番莲总皂苷以柴胡皂苷元计含三萜皂苷总量为1～20％、β-卡波林生物碱总量低于1ppm的药用粉末状提取物。

10.根据权利要求1或9所述产品的复方药，西番莲总黄酮和总皂苷在单制剂中的含量为1～3000mg。

11.权利要求9或10所述的提取物产品作为制备治疗抗焦虑、镇静、镇痉、镇痛、改善睡眠或抗惊厥药物的应用。