[发明专利]不含生物碱和氰苷的西番莲总黄酮和总皂苷的制备工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及一种不含生物碱和氰苷的西番莲药用总黄酮和总皂苷提取物及它们的提取制备工艺。

背景技术：

西番莲(Passiflora edulis Sim.)的茎叶提取物用作治疗药物已有几百年的历史。在南美洲，西番莲用作镇静剂、利尿剂、驱虫剂、止泻剂、兴奋剂、滋补药，也用于治疗高血压、绝经综合症和婴儿急腹痛。在印度那加兰邦，西番莲的鲜叶用少量水煮沸，提取液饮用可治疗痢疾和高血压。目前市场上的西番莲提取物主要用于抗焦虑、镇静、治疗失眠、止痛等用途。

西番莲茎叶的主要化学组成包括大量的黄酮尤其是黄酮碳苷、β-卡波林类生物碱、三萜皂苷、α-羟基氰苷等，其中黄酮类成分、生物碱和皂苷可能是其抗焦虑、镇静、改善睡眠、止痛等药理作用的主要活性成分(Behavioural effects of Passiflora incarnata L.and its IndolAlkaloid and Flavonoid Derivatives and Maltol in the Mouse，J.Ethnopharmacol.，1997Jun；57(1)：11-20；Passiflora actinia Hooker extracts and fractions induce catalepsy in mice，J.Ethnopharmacol.，2005；100(3)：306-309)。

β-卡波林类生物碱一直被认为是西番莲提取物抗焦虑、镇静等药理作用的部分活性成分，但长期或过量服用此类生物碱都会对心血管系统和中枢神经系统产生副反应，如室性心律不齐、抑制平滑肌蠕动等。而且异体基因代谢发生变异(如细胞色素P4502D6)的人群对生物碱过敏。所以，为了用药安全，西番莲提取物必须去掉其中的生物碱，但保留了总黄酮部分和总皂苷部分，即：西番莲提取物抗焦虑、镇静等药理作用的主要活性成分，所以其抗焦虑、镇静、镇痉、改善睡眠和止痛的疗效无显著减弱。

尽管西番莲茎叶中的α-羟基氰苷具有止咳的作用，但却因能释放HCN而导致中毒。所以，作为抗焦虑、镇静、镇痉、改善睡眠和止痛的药物，西番莲提取物应去除α-羟基氰苷。

以前的西番莲属植物提取物的制备工艺仅用一种浓度的醇水溶液或水作提取剂，如用较高浓度的醇水溶液提取，叶绿素含量较高，产品的水溶性差；如用较低浓度醇水溶液或水提取，总黄酮的提取率又较低。

发明内容：

本发明的目的是提供一种不含生物碱和氰苷的西番莲总黄酮和总皂苷的制备工艺，依次用梯度浓度的醇水溶液进行提取、沉淀法去除提取的叶绿素和生物碱、分离总黄酮和总皂苷，制备得到不含β-卡波林碱和α-羟基氰苷的西番莲总黄酮和西番莲总皂苷，得到色泽好、水溶性好的药用粉末状提取物。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种不含生物碱和氰苷的西番莲总黄酮和总皂苷的制备工艺，以西番莲茎叶为原料，西番莲茎叶在低于70℃的温度(优选方案常温～65℃)下干燥至含水量10～35％(优选方案15～30％)，粉碎至5～10目，用浓度70％以上(优选方案70～95％)的低级醇(优选甲醇、乙醇、丙醇或它们的混合物)水溶液润湿，使充分吸胀，然后进行渗漉或搅拌提取。

初始提取溶剂选用60～70％的低级醇水溶液，依次用浓度渐低的低级醇水溶液和碱水进行提取，提取温度为50～70℃，醇浓度低于30％的提取溶剂和水用碱(优选NaOH、KOH、Ca(OH)₂或它们的混合物)或碱水溶液调pH至11；碱性条件下提取，可使α-羟基氰苷分解破坏，释放出氨。

醇浓度高于40％的提取液减压回收醇至最后醇浓度为15～25％，控制浓缩温度为45～70℃，浓缩液碱化至pH 11，降温至0～8℃，保持该温度静置过夜，使叶绿素和生物碱沉淀，过滤去除叶绿素和生物碱，用少量pH11的20％醇水溶液洗涤滤饼，洗涤液并入滤液。

除去叶绿素的浓缩液并入醇含量低于40％的提取液，用稀酸(优选稀盐酸、稀硫酸、稀磷酸)调pH至中性(优选pH5～7)，于45～75℃下减压蒸除全部醇，浓缩液进一步用稀酸调pH至3，0～25℃(优选5～20℃)静置过夜，使总黄酮沉淀，过滤，滤饼用少量水洗涤，真空干燥，温度低于70℃(优选55～65℃)，得西番莲总黄酮。

总黄酮滤饼洗涤液并入滤液成为去除叶绿素和总黄酮的浓缩提取液，依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，或通过离子交换树脂混合床，透过液加入适量吸湿剂(优选糊精、玉米淀粉或它们的混合物)，喷雾干燥，得西番莲总皂苷。