[发明专利]一种联二脲的制备方法

权利要求书

1.一种联二脲的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：

A)将采用尿素氧化法制备的粗水合肼溶液通过多效蒸发器进行蒸发，盐碱含量达到40-60％后，将上述溶液放入犁刀式蒸发器继续进行蒸发，控制蒸发温度110-140℃，直至水分和肼蒸发完毕，得到无盐的水合肼溶液和固体的盐碱；

B)将犁刀式蒸发器中放出的盐和碱重新溶解，与氯化镁溶液、锌的硫酸盐或氯化物溶液反应生成碱式碳酸镁或碱式碳酸锌沉淀，过滤洗涤得到碱式碳酸镁或碱式碳酸锌；

C)蒸出的水合肼溶解尿素后，滴加硫酸或通无水氯化氢，调节pH值为4-6，加热至90-110℃进行缩合反应，尿素与水合肼的摩尔比为2-4∶1，生成联二脲和硫酸铵/氯化铵，分离得到联二脲固体和相应的铵盐母液；

D)将分离得到的含有硫酸铵或氯化铵的母液通过浓缩的方式或进入晒盐池自然蒸发，得到硫酸铵或氯化铵。

2.根据权利要求1所述的联二脲的制备方法，其特征在于：所述尿素氧化法制备的粗水合肼溶液，是采用10-30wt％浓度的次氯酸钠溶液氧化尿素后形成的，粗水合肼的制备是在100-105℃的温度下反应生成的；其中次氯酸钠溶液中氯化钠浓度低于15％，次氯酸钠与尿素的摩尔比最好为1∶1.05-1.3，制备的粗水合肼溶液中水合肼含量为4-6wt％。

3.根据权利要求1所述的联二脲的制备方法，其特征在于：所述水合肼的多效蒸发器为2效降膜式列管蒸发器，温度为100-105℃的粗水合肼溶液首先进入多效蒸发器中的第一效蒸发器的管程，壳程用蒸汽加热，第一效蒸发于常压下蒸发，蒸发出的肼和水的混和蒸汽进入第二效蒸发器的壳程作为热源，冷凝后的水合肼溶液进入水合肼贮槽，第二效蒸发器是在真空下蒸馏的，真空度最好为0.04-0.09Mpa，蒸汽冷凝后进入水合肼贮槽。

4.根据权利要求1或3所述的联二脲的制备方法，其特征在于：所述犁刀式蒸发器中蒸出的水合肼高温蒸汽进入多效蒸发器的第二效蒸发器作为加热介质。