[发明专利]一种2-咪唑烷酮的化学合成方法有效
申请号: | 200810060236.9 | 申请日: | 2008-03-31 |
公开(公告)号: | CN101270088A | 公开(公告)日: | 2008-09-24 |
发明(设计)人: | 苏为科;李振华;梁现蕊;李峰;濮发祥 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;浙江利民化工有限公司 |
主分类号: | C07D233/70 | 分类号: | C07D233/70 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;袁木棋 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 化学合成 方法 | ||
1、一种如式(I)所示的2-咪唑烷酮的化学合成方法,其特征在于所述的合成方法包括如下步骤:向反应容器中先加入式(II)所示的乙二胺和2~20%的氢氧化钠水溶液,再在-10~50℃温度下缓慢加入式(III)所示的双(三氯甲基)碳酸酯,双(三氯甲基)碳酸酯的加入时间为1~15小时,加入完毕后在0~80℃温度下反应1~20小时,反应结束后,反应液经后处理得到2-咪唑烷酮;
2、如权利要求1所述的2-咪唑烷酮的化学合成方法,其特征在于反应体系中还加入有机溶剂,所述有机溶剂为下列一种或任意几种按任意比例的组合:①C1~C4的卤代烃,②C6~C8的芳香烃类。
3、如权利要求2所述的2-咪唑烷酮的化学合成方法,其特征在于所述双(三氯甲基)碳酸酯先用有机溶剂溶解,然后以双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶剂溶液的形式滴加入反应体系。
4、如权利要求2所述的2-咪唑烷酮的化学合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为下列一种或任意几种按任意比例的组合:二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、1,1,2,2-四氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯。
5、如权利要求3所述的2-咪唑烷酮的化学合成方法,其特征在于所述的有机溶剂总用量以乙二胺质量计为6~15mL/g。
6、如权利要求1所述的2-咪唑烷酮的化学合成方法,其特征在于在加入双(三氯甲基)碳酸酯前还加入相转移催化剂,所述的相转移催化剂为四丁基氯化铵或四丁基溴化铵。
7、如权利要求6所述的2-咪唑烷酮的化学合成方法,其特征在于所述的相转移催化剂的用量为乙二胺质量的5~20%。
8、如权利要求1所述的2-咪唑烷酮的化学合成方法,其特征在于反应体系中还加入相转移催化剂和有机溶剂,所述的有机溶剂总用量以乙二胺质量计为6~15mL/g,所述的相转移催化剂的用量为乙二胺质量的5~20%。
9、如权利要求1~8之一所述的2-咪唑烷酮的化学合成方法,其特征在于所述投料物质的量乙二胺∶双(三氯甲基)碳酸酯∶2~20%的氢氧化钠水溶液中含有的氢氧化钠为3∶1~1.50∶6~12。
10、如权利要求1所述的2-咪唑烷酮的化学合成方法,其特征在于所述的合成方法按照如下步骤进行:向反应容器中加入乙二胺、2~15%的氢氧化钠水溶液、有机溶剂和相转移催化剂,并在0~40℃温度下慢慢滴加双(三氯甲基)碳酸酯溶于有机溶剂的溶液,滴加时间1~6小时,滴加完毕后在20~60℃温度下反应2~10小时,反应结束后,反应液静置分层,分出水层,浓缩至干后,重结晶得到2-咪唑烷酮;所述投料物质的量比乙二胺∶双(三氯甲基)碳酸酯∶2~15%的氢氧化钠水溶液中含有的氢氧化钠为3∶1~1.3∶6~12;所述的有机溶剂为下列一种或任意几种按任意比例的组合:二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、1,1,2,2-四氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯,所述有机溶剂的总用量以乙二胺质量计为6~12mL/g;所述相转移催化剂为四丁基氯化铵或四丁基溴化铵,所述相转移催化剂的用量为乙二胺质量的5~10%。
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