[发明专利]一种2－咪唑烷酮的化学合成方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种2-咪唑烷酮的化学合成方法。

(二)背景技术

在医药工业中，2-咪唑烷酮为多种新型抗生素，如美洛西林、阿洛西林的关键中间体，并可作为第三代青霉素的基础原料，也可以作为抗血吸虫病药的中间体。另外该产品对于除甲醛有奇特的功效.并且能有效的去除经2D-树脂、KB树脂、脲醛树酯、三聚氰胺甲醛树脂等整理后织物中残存的甲醛，因此也可用于合成高性能甲醛清除剂、家居空气甲醛强效活力酶等；在生物领域，它可生产植物生长调节剂、杀菌剂、抑制剂、除草剂等。

在本发明作出之前，现有技术2-咪唑烷酮的化学合成方法主要是光气法和尿素法。光气法是以光气为氯化试剂，如JP 62265268提出的，乙二胺与光气在氢氧化钠水溶液中于20℃下反应3小时，然后减压蒸馏，残留物用氯仿重结晶得2-咪唑烷酮；尿素法是以尿素和乙二胺为原料的合成方法，如The Merck Index，12th ed，1996，4952提出的，将乙二胺与尿素、助剂按比例加入反应瓶中，慢慢升温至沸腾。0.5小时后继续升温，慢慢回收助剂和过量的乙二胺，直到反应温度升至250℃，控制总反应过程在5小时，并在250℃下保温2小时，后冷却，重结晶，得2-咪唑烷酮。

上述方法中，光气法虽然具有反应条件温和、反应速度快，精制方便，收率高等优点，但由于使用了剧毒原料光气，一方面安全隐患大，含光气的副产物氯化氢回收利用困难，另一方面，光气活性较大，易发生深度副反应，给产品后处理带来一定的难度，生产成本较高，三废量大。尿素法由于反应过程必须采用程序升温，生产过程较难控制，由于含聚合物杂质导致产品质量较差，精制非常困难。

(三)发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺点，提供一种工艺合理、反应收率高、生产成本低、环保的2-咪唑烷酮的化学合成方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种如式(I)所示的2-咪唑烷酮的化学合成方法，按照如下步骤进行：向反应容器中先加入式(II)所示的乙二胺和2～20％的氢氧化钠水溶液，再在-10～50℃温度下缓慢加入式(III)所示的双(三氯甲基)碳酸酯，双(三氯甲基)碳酸酯的加入时间为1～15小时，加入完毕后在0～80℃温度下反应1～20小时，反应结束后，反应液经后处理得到2-咪唑烷酮。反应式如下：

本发明所述乙二胺与双(三氯甲基)碳酸酯的投料摩尔比为3∶1～1.50，优选为3∶1～1.3。

在上述反应中，氢氧化钠水溶液作为反应介质，其中的氢氧化钠是缚酸剂，中和反应过程中产生的HCl。优选的，所述的氢氧化钠溶液的浓度为5～15％。推荐加入的氢氧化钠水溶液含有的氢氧化钠与乙二胺的物质的量比为2～4∶1。

所述的双(三氯甲基)碳酸酯由于不溶于水，所以加入过程中一般是事先研细成粉末状颗粒，然后分次加入。

较好的，反应体系中还可以加入有机溶剂，此时双(三氯甲基)碳酸酯一般也先用部分有机溶剂溶解，然后以双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶剂溶液的形式滴加入反应体系。所述有机溶剂为下列一种或任意几种按任意比例的组合：①C1～C4的卤代烃，②C6～C8的芳香烃类。优选的，所述的有机溶剂为下列一种或任意几种按任意比例的组合：二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、1，1，2，2-四氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯。

所述的有机溶剂总用量以乙二胺质量计为6～15mL/g，优选6～1 2 mL/g。

在滴加双(三氯甲基)碳酸酯前还可以加入相转移催化剂，有利于反应的进行。所述的相转移催化剂为四丁基氯化铵或四丁基溴化铵。所述的相转移催化剂的用量为乙二胺质量的5～20％，优选为乙二胺质量的5～10％。

更优选的，在滴加双(三氯甲基)碳酸酯前同时加入相转移催化剂和有机溶剂。

进一步，上述合成方法中滴加温度优选为0～40℃，滴加时间优选为1～6小时；反应温度优选为20～60℃，反应时间优选为2～1 0小时。

所述的后处理可采用如下步骤：反应结束后，反应液静置分层，分出水层，浓缩至干后，重结晶得到2-咪唑烷酮。所述的重结晶溶剂可选用下述之一或下述任意几种按任意比例的组合：甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、丙酮。