[发明专利]磷酸酯抗燃油氯含量高温燃烧微库仑分析方法及其装置

权利要求书

1.磷酸酯抗燃油氯含量高温燃烧微库仑分析方法，该分析方法所用的装置 包括高温炉和插设于高温炉中的燃烧管，燃烧管上开有氧气接口、氮气接口和进 样口，其一端连有进样器，另一端则连有电解池，燃烧管包括气化段和燃烧段， 所述的进样器包括支架、设于支架上的滑轨及与滑轨相配合的滑块，滑块与一拉 杆相固接，拉杆的一端伸入燃烧管内并连有样品舟；

其特征在于：该分析方法包括以下步骤：

1)控制高温炉，调节燃烧管气化段和燃烧段的温度，氧气接口、氮气接口 分别连接氧气源和氮气源，调节氧气和氮气流速；

2)电解池冲洗，充注电解液，安装电解池、调整电解液搅拌速度，并将电 解池与裂解管燃烧管出口管相连接，投上伴热带；

3)调节电解池的电解条件，包括偏压、增益、采样电阻，并对测量仪器进 行基线平直；

4)用微量注射器和微量分析天平称取氯含量C_smg/kg的标准样品m_smg并 置于石英样品杯中，通过进样口放入样品舟中，推入气化段，启动电解池的微库 仑仪，记录电解电流量Q_sμC，根据下式计算出转化率f：

f=Qs×35.45396500×ms×Cs×105]]>

5)保持相同的试验条件，用微量注射器和微量分析天平称取分析样品m_tmg 并置于石英样品杯中，通过进样口放入样品舟中，推入气化段，启动电解池的微 库仑仪，记录电解电流量Q_tμC，根据电解电流量Q_t和转化率f计算样品的氯 含量C_tmg/kg：

Ct=Qt×35.45396500×f×mt×105.]]>

2.根据权利要求1所述的磷酸酯抗燃油氯含量高温燃烧微库仑分析方法， 其特征在于：控制高温炉的温度在600～900℃之间，控制氧气和氮气的流速为 80～200ml/min，氧气和氮气的压力小于等于0.2MPa。

3.根据权利要求1所述的磷酸酯抗燃油氯含量高温燃烧微库仑分析方法， 其特征在于：所述的电解池的电解液采用70％乙酸，液面高度高于电极2cm。

4.根据权利要求1所述的磷酸酯抗燃油氯含量高温燃烧微库仑分析方法， 其特征在于：电解池的偏压调整至240～270mV，增益调整至1500～3000，采样 电阻调整至200Ω～2kΩ。

5.根据权利要求1所述的磷酸酯抗燃油氯含量高温燃烧微库仑分析方法， 其特征在于：进行试验时，单次称取的标准样品和分析样品的质量小于等于 10mg。