[发明专利]磷酸酯抗燃油氯含量高温燃烧微库仑分析方法及其装置

说明书

【技术领域】

本发明属于电力分析化学领域，具体是一种磷酸酯抗燃油氯含量高温燃烧微 库仑分析法。

【背景技术】

磷酸酯抗燃油由于其优异的阻燃性能(一般自燃点高于535℃)，在火力发 电机组的电液调速系统中得到广泛地应用。磷酸酯抗燃油中的氯含量是其重要的 一项化学指标，氯含量过大，会使调速系统伺服阀的腐蚀、卡涩，导致严重的事 故，新油氯含量要求不大于50mg/kg，运行油要求氯含量不超过100mg/kg，所以 需对磷酸酯抗燃油进行氯含量分析。

氯含量的分析方法一般有两种：氧弹法和x射线荧光光谱法：

氧弹法是使抗燃油样品在充满氧气的氧弹中燃烧，燃烧后生成的氯化氢气体 被碱性过氧化氢溶液吸收，吸收液用硝酸调节pH至3～4，然后以二苯偶氮碳酰 肼和溴酚蓝为指示剂，用硝酸汞滴定氯离子，生成氯化汞，当过量的汞离子与二 苯偶氮碳酰肼开始生成淡红色的络合物时，即表示氯离子全部反应，由滴定的硝 酸汞的量便可计算出磷酸酯抗燃油的氯含量。氧弹法操作步骤复杂、耗时长，滴 定终点不明显，准确性和重复性都较差，且滴定剂硝酸汞为有毒试剂，对测试人 员和环境都有不利影响。

x射线光谱法是利用氯原子的特征x射线强度进行定量分析，分为x射线能 量色散光谱法和x射线波长色散光谱法两种，前者的检出限一般较高，一般为几 十mg/kg，不适用于分析磷酸酯抗燃油的氯含量；后者可以到达较低的检出限， 一般为几个mg/kg，但是所采用的仪器十分昂贵，测试成本高，一般实验室难于 满足测试条件。

【发明内容】

为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供一种磷酸酯抗燃油氯含量 高温燃烧微库仑分析方法，以达到在使用较低成本设备的前提下简化流程、加快 试验速度、提高准确性、重复性和安全性的目的。

为此，本发明采用以下技术方案：磷酸酯抗燃油氯含量高温燃烧微库仑分析 装置，其特征在于：它包括高温炉和插设于高温炉中的燃烧管，燃烧管上开有氧 气接口、氮气接口和进样口，其一端连有进样器，另一端则连有电解池，燃烧管 包括气化段和燃烧段，进样器包括支架、设于支架上的滑轨及与滑轨相配合的滑 块，滑块与一拉杆相固接，拉杆的一段伸入燃烧管内并连有样品舟。

使用时包括以下步骤：

1)控制高温炉，调节燃烧管气化段和燃烧段的温度，氧气接口、氮气接口 分别连接氧气源和氮气源，调节氧气和氮气流速；

2)电解池冲洗，充注电解液，安装电解池、调整电解液搅拌速度，并将电 解池与裂解管燃烧管出口管相连接，投上伴热带；

3)调节电解池的电解条件，包括偏压、增益、采样电阻，并对测量仪器进 行基线平直；

4)用微量注射器和微量分析天平称取氯含量C_s(单位：mg/kg)的标准样 品m_s(单位：mg)并置于石英样品杯中，通过进样口放入样品舟中，推入气化段， 启动电解池的微库仑仪，记录电解电流量Q_s(单位：μC)，根据下式计算出转 化率f(单位：％)：

f=Qs×35.45396500×ms×Cs×105]]>

5)保持相同的试验条件，用微量注射器和微量分析天平称取分析样品m_t(单 位：mg)并置于石英样品杯中，通过进样口放入样品舟中，推入气化段，启动电 解池的微库仑仪，记录电解电流量Q_t(单位：μC)，根据电解电流量Q_t和转化 率f计算样品的氯含量C_t(单位：mg/kg)：