[发明专利]N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 200810061421.X | 申请日: | 2008-04-28 |
公开(公告)号: | CN101307019A | 公开(公告)日: | 2008-11-19 |
发明(设计)人: | 楼科侠;李昌龙;张少伟;张达 | 申请(专利权)人: | 宁波经济技术开发区九胜创新医药工艺开发有限公司 |
主分类号: | C07D209/94 | 分类号: | C07D209/94 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 315800浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 氮杂双环 辛烷 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种式(I)N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的制备方法,其特征在于
1)以式(II)物质为原料,加水,与卤酸肼在80~200℃温度下充分反应得反应液;
上述卤酸肼的通式为NH2NH2·(HX)n,X=Cl,n=1;
式(I);
式(II),
式(II)中A和B分别选自OH,OTs,OMs,Cl,Br;
当A,或B为OH时,需无机酸作催化剂,反应压力为1.3~8atm;当A、B同时为OH时,需无机酸作催化剂,反应压力为2.2~5.6atm;
2)反应结束后,浓缩反应液,加入水溶性醇使其溶解,并使过量的卤酸肼析出;
3)滤去沉淀;处理母液,得到N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的制备方法,其特征在于所述的反应温度为100~150℃;所述无机酸为氢卤酸;所述水溶性醇选自甲醇,乙醇,丙醇,异丙醇。
3.根据权利要求1或2所述的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的制备方法,其特征在于所述式(II)物质∶卤酸肼∶无机酸的摩尔比为1∶1~20∶0.1~5。
4.根据权利要求3所述的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的制备方法,其特征在于所述式(II)物质∶卤酸肼∶无机酸∶水的摩尔比为1∶3~4∶1~1.5∶10~20。
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