[发明专利]一种LED封装用甲基苯基含氢硅油的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含氢硅油的制备方法，具体是指一种LED封装用甲基苯基含氢硅油的制备方法。

技术背景

人类自跨入二十一世纪以来，能源问题日益严重，我国能源形势也非常严峻。节约能源与开发新能源同等重要，而节约能源则更经济、更环保，应放在首位。当前，照明约占世界总能耗的20％左右，若能用能耗低、寿命长、环保安全的光源取代低效率、高耗电量的传统光源，无疑将带来一场世界性的照明革命。

超高亮度的发光二极管(Light Emitting Diode，LED)消耗的电能仅是传统光源的1/10，不使用严重污染环境的汞，体积小，寿命长，已经用于装饰照明、汽车照明、交通信号灯方面，有望成为继白炽灯、荧光灯、高强度气体放电灯之后的第四代光源。

目前普通LED的封装材料主要是双酚A型透明环氧树脂，随着白光LED的发展，尤其是基于紫外光的白光LED的发展，需要外层封装材料在保持可见光区高透明性的同时能够对紫外光有较高的吸收率，以防止紫外线的泄漏；另外，封装材料还需要具有较强的抗紫外线辐射能力。环氧树脂经长期使用后，在LED芯片发射的紫外光照射下会不可避免地发生黄变现象，导致透光率下降，LED器件的亮度降低。另外环氧树脂热阻高达250℃/W~300℃/W，因散热不良会导致芯片结温迅速上升，从而加速器件光衰，甚至会因为迅速热膨胀所产生的应力造成开路而失效(IEEE Proc.SPIE，1998，3279：259-262；Microelectronics reliability，1999，39(8)：1219-1227)。环氧树脂还有质脆、冲击强度低、耐候性不强等缺点，会影响LED制品的质量。有研究表明，有些使用环氧树脂封装的LED产品在连续点亮后的使用寿命仅5,000小时，甚至更短。因此，随着LED研究开发的飞速发展，对封装材料的要求也越来越高，环氧树脂已不能完全满足LED的封装要求。

有机硅具有透光率高，折射率大，热稳定性好，应力小，吸湿性低等优点，作为LED封装材料，其性能远远优于环氧树脂。

美国专利US 20040116640和US 20077294682用含氢氯硅烷共水解-缩合制备含二苯基硅氧链节的含氢硅油，然后将含氢硅油与乙烯基硅树脂在铂催化剂催化下硫化成型，获得LED封装材料的折光率可达1.51，硬度75~85Shore D，弯曲强度95~135MPa，拉伸强度5.4MPa，经紫外线辐射500h透光率由95％降为92％。为了降低这类有机硅材料的收缩率，提高耐冷热循环冲击性能，可提高封装材料中苯基的质量分数，从而获得收缩率低，耐辐射、耐热、透光率达95％的封装材料(WO 2004/107458A2)，甚至可获得具有优异的机械性能和粘接性能，能经受1000次-50℃/150℃冷热循环冲击而不开裂的有机硅封装材料(US 20050006794A1)。美国专利US 20077271232报道用含氢氯硅烷共水解-缩聚方法制备含二苯基硅氧链节的甲基苯基含氢硅油，然后将含氢硅油与甲基苯基乙烯基液体硅橡胶在铂催化剂催化下硫化成型，获得的LED封装材料折光率1.54，透光率85~100％，硬度45~95A，拉伸强度1.8MPa，在150℃下加热100h表面才出现裂纹。

国外半导体照明公司及主要的有机硅材料生产企业均已对光学级有机硅封装材料开展了研究并申请了专利，而国内相关研究尚欠活跃。虽然与LED封装有关的中国发明专利数量近年来迅速增加，但涉及到LED封装材料的专利只有三篇中国发明专利，它们分别是：中国专利公告号CN1838440A，公告日是2006年9月27日，名称为“一种白光LED及其封装方法”中公开了采用硅橡胶封装白光LED的方法，而对有机硅材料本身未作报道；天津大学申请的中国专利公告号CN1870310，公告日是2006年11月29日，名称为“以纳米银焊膏低温烧结封装连接大功率LED的方法”中公开了采用粒径小于100nm纳米银粒子、以分散剂鱼油、粘结剂α-松油醇和溶剂丙酮在超声水浴协助下均匀混合制备所得的纳米银焊膏，低温烧结封装连接大功率LED；日本住友电木株式会社申请的中国专利公告号CN1649966，公告日是2005年8月3日，名称为“透明复合材料组合物”中公开了一种使用一般的玻璃填料，在很宽的波长范围内具有高的透过率的复合材料，该材料可以用于LED封装。这两个专利不涉及有机硅封装材料。