[发明专利]一种改进的利用富氧气体催化氧化双甘膦制取草甘膦的方法

权利要求书

1.一种利用富氧气体催化氧化双甘膦制取草甘膦的方法，以双甘膦为原料，活性炭为催化剂，富氧气体作为氧化剂，双甘膦与活性炭和水配制成溶液，溶液加入高压反应釜中进行氧化反应，然后将氧化反应后的滤饼投入到草甘膦饱和溶液中，加热，使晶体草甘膦充分溶解，趁热过滤，再进行结晶而制得草甘膦，其特征在于，所述草甘膦饱和溶液中添加有高沸点溶剂和/或在升温的同时将投入滤饼后的草甘膦饱和溶液加压到0.1～0.5MPa；其中所述高沸点溶剂指沸点高于100℃，且能与水互溶的有机溶剂，为C₁～C₈范围内的醇、醚和/或酮类小分子溶剂。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的高沸点溶剂为乙二醇、丙三醇，2，5-己二酮。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的高沸点溶剂为乙二醇和/或甘油。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述添加的高沸点溶剂与草甘膦饱和溶液的重量比为0.1-10∶1。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述添加的高沸点溶剂与草甘膦饱和溶液的重量比为0.25-4∶1。

6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述过滤是采用反应釜内置的滤袋进行过滤。

7.如权利要求1-5任一项所述的方法，具体包括以下步骤：

(1)反应在不锈钢高压釜中进行，釜内装有旋转式搅拌器，附有加热套，设有进气口和出气口；将双甘膦、水、活性炭催化剂按一定比例加入高压反应釜中，搅拌升温，通入纯氧气体进行氧化反应；

(2)将收集的滤饼投入到准备好的草甘膦饱和水溶液中，草甘膦饱和溶液中添加高沸点溶剂，高沸点溶剂与草甘膦饱和水溶液的重量比为0.25-4∶1，加热升温至100～120℃，使晶体草甘膦充分溶解，然后趁热过滤，采用反应釜内置滤袋进行过滤；

(3)草甘膦充分结晶析出，过滤，收集滤饼进行干燥，所得固体即为草甘膦晶体。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤2)中的过滤结束后，回收滤袋中的活性炭，用少量水洗后烘干待用。

9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤3)后可对过滤后的草甘膦饱和溶液进行回收。

10.如权利要求1所述的方法，具体包括以下步骤：

(1)反应在不锈钢高压釜中进行，釜内装有旋转式搅拌器，附有加热套，设有进气口和出气口；将双甘膦、水、活性炭催化剂按一定比例加入高压反应釜中，搅拌升温，通入纯氧气体进行氧化反应；

(2)将收集的滤饼投入到准备好的草甘膦饱和水溶液中，加热升温，升温的同时加压到0.1～0.5MPa，使晶体草甘膦充分溶解，然后趁热过滤，采用反应釜内置滤袋进行过滤；

(3)草甘膦充分结晶析出，过滤，收集滤饼进行干燥，所得固体即为草甘膦晶体。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤2)中的过滤结束后，回收滤袋中的活性炭，用少量水洗后烘干待用。

12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤3)后可对过滤后的草甘膦饱和溶液进行回收。

13.如权利要求1所述的方法，包括以下步骤：

(1)反应在不锈钢高压釜中进行，釜内装有旋转式搅拌器，附有加热套，设有进气口和出气口；将双甘膦、水、活性炭催化剂按一定比例加入高压反应釜中，搅拌升温，通入纯氧气体进行氧化反应；

(2)将收集的滤饼投入到准备好的草甘膦饱和水溶液中，草甘膦饱和水溶液中加入了高沸点溶剂，添加量与草甘膦饱和水溶液的重量比为0.25-4∶1，加热升温至100℃-120℃，升温的同时加压到0.1～0.5MPa，使晶体草甘膦充分溶解，然后趁热过滤，采用反应釜内置滤袋进行过滤；

(3)草甘膦充分结晶析出，过滤，收集滤饼进行干燥，所得固体即为草甘膦晶体。

14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤2)中的过滤结束后，回收滤袋中的活性炭，用少量水洗后烘干待用。

15.如权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤3)后可对过滤后的草甘膦饱和溶液进行回收。