[发明专利]化妆品中氯氟舒松的定量检测方法无效
申请号: | 200810062610.9 | 申请日: | 2008-06-24 |
公开(公告)号: | CN101303359A | 公开(公告)日: | 2008-11-12 |
发明(设计)人: | 卢秀莲;葛建;楼纪东;黄丽红;孟庆莉;徐春红;周益峰;罗小牛 | 申请(专利权)人: | 中国计量学院 |
主分类号: | G01N33/74 | 分类号: | G01N33/74;G01N30/02 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310018浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化妆品 中氯氟 舒松 定量 检测 方法 | ||
1.一种化妆品中氯氟舒松的定量检测方法,其特征在于包括以下步骤:
1)、在色谱甲醇中加入纯度为100%的氯氟舒松和白术内酯II,均匀混合后成对照品;氯 氟舒松在对照品中的浓度为0.1~10μg/mL,白术内酯II在对照品中的浓度为8~12μg/mL;
2)、在干燥带塞离心管中加入作为内标物的白术内酯II甲醇溶液0.2mL,吹干离心管,然 后将待测化妆品0.2mL加入吹干后的离心管中;白术内酯II在白术内酯II甲醇溶液中的浓度等 于白术内酯II在对照品中的浓度;
3)、在上述步骤2)所得的离心管中加入4.5~5.5mL的提取试剂;所述提取试剂为乙酸 乙酯;
4)、将步骤3)所得的离心管振荡混匀后以4000~10000r/min进行离心,获取全部有机相 溶解物;并对所获取的有机相溶解物进行干燥处理;
5)、将上述干燥处理后的有机相溶解物溶解于体积比=50∶50的乙腈与水组成的0.2mL流 动相中,15000~30000r/min离心后,获取液体层;
6)、将步骤1)所得的对照品和步骤5)所得的液体层分别进行高效液相色谱分析,检测 条件如下:以体积比=50∶50的乙腈与水作为流动相,流速0.5~1.0mL/min、进样量10~20μL、 检测波长为240nm、色谱柱温度为30摄氏度;分别获得对照品以及液体层中氯氟舒松与白术内 酯II的吸收峰面积比;
7)、根据以下计算公式获得待测化妆品中氯氟舒松的含量:
待测化妆品中氯氟舒松的含量=液体层中氯氟舒松与白术内酯II的吸收峰面积比×氯 氟舒松在对照品中的浓度/对照品中氯氟舒松与白术内酯II的吸收峰面积比。
2.根据权利要求1所述的化妆品中氯氟舒松的定量检测方法,其特征是:所述步骤2)中 于40~50℃水浴中氮气流吹干离心管。
3.根据权利要求2所述的化妆品中氯氟舒松的定量检测方法,其特征是:所述步骤4)中 离心后,将离心后所得的上层液体倒入另一离心管内,然后于45℃水浴中氮气流吹干此另一 离心管,得干燥处理后的有机相溶解物。
4.根据权利要求3所述的化妆品中氯氟舒松的定量检测方法,其特征是:所述步骤1)中 白术内酯II在对照品中的浓度为10μg/mL,步骤3)中加入5mL的乙酸乙酯。
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