[发明专利]化妆品中氯氟舒松的定量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化妆品中糖皮质激素——氯氟舒松定量检测的方法。

背景技术

氯氟舒松(Halcinonide)为一种糖皮质激素类药物，临床研究发现，氯氟舒松跟卡泊 三醇联合外用可以有效治疗局限性慢性湿疹，总有效率达到88.9％；氯氟舒松与卡泊三醇 联合应用，对治疗寻常型银屑病具有显著疗效，银屑病区严重度指数(PASI)平均变化率 明显高于两者单用组。同时，氯氟舒松单独使用治疗化疗渗漏性损伤，具有良好的疗效。 总之，氯氟舒松在治疗银屑病和临床常见皮肤病方面具有良好的疗效。

化妆品与人们的日常生活密切相关，近年来随着我国人民生活水平的提高，化妆品已 经成为人们必不可少的消费品之一。2004年，我国化妆品销售额达到850亿元人民币，并 以每年15％的幅度增长。与此同时，化妆品的安全性已经日益成为广大消费者关注的问题。 化妆品中所添加的化学物质对人体健康具有潜在的危害。

糖皮质激素外用可降低毛细血管的通透性，减少渗出和细胞浸润，具有抗炎、抗过敏、 抗休克、免疫抑制等多种作用，临床应用广泛。但长期接触糖皮质激素易导致皮肤变薄、 发红、发痒，出现血糖升高、高血压、骨质疏松、胎儿畸形、免疫功能下降等副作用。短 时间使用含糖皮质激素的化妆品可抑制皮肤发炎，恢复皮肤弹性，减少皱纹或治疗粉刺， 促进毛发生长；但长期使用含有糖皮质激素的化妆品就可导致各种副作用，产生激素依赖 性，甚至可导致癌症。因此我国化妆品卫生标准、化妆品卫生规范以及欧盟化妆品规程中 都明确规定糖皮质激素为化妆品中的禁用物质。近年来，关于在化妆品中检测到糖皮质激 素以及产生毒副作用的报道层出不穷，因此建立灵敏、准确、可靠的化妆品中糖皮质激素 检测方法是深入研究化妆品中激素毒副作用机理的重要手段。

现有的一种检测氯氟舒松的方法------紫外分光光度计方法，其具有测试结果准确的 特点；可是其存在着以下不足之处：

1.检测灵敏度低：紫外分光光度计的检测限一般在毫克级别；

2.紫外分光光度计无分离功能，化妆品中杂质干扰较严重。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种化妆品中氯氟舒松的定量检测方法，采用该方法 检测氯氟舒松具有准确性高的优点。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种化妆品中氯氟舒松的定量检测方法，包括以 下步骤：

1)、在色谱甲醇中加入纯度为100％的氯氟舒松和白术内酯II，均匀混合后成对照品； 氯氟舒松在对照品中的浓度为0.1～10μg/mL，白术内酯II在对照品中的浓度为8～ 12μg/mL；

2)、在干燥带塞离心管中加入作为内标物的白术内酯II甲醇溶液0.2mL，吹干离心管， 然后将待测化妆品0.2mL加入吹干后的离心管中；白术内酯II在白术内酯II甲醇溶液中的 浓度等于白术内酯II在对照品中的浓度；

3)、在上述步骤2)所得的离心管中加入4.5～5.5mL的提取试剂；

4)、将步骤3)所得的离心管振荡混匀后以4000～10000r/min进行离心，获取全部有 机相溶解物；并对所获取的有机相溶解物进行干燥处理；

5)、将上述干燥处理后的有机相溶解物溶解于体积比＝50∶50的乙腈与水组成的0.2mL 流动相中，15000～30000r/min离心后，获取液体层；

6)、将步骤1)所得的对照品和步骤5)所得的液体层分别进行高效液相色谱分析，检 测条件如下：以体积比＝50∶50的乙腈与水作为流动相，流速0.5～1.0mL/min、进样量10～ 20μL、检测波长为240nm、色谱柱温度为30摄氏度；分别获得对照品以及液体层中氯氟舒 松与白术内酯II的吸收峰面积比；

7)、根据以下计算公式获得待测化妆品中氯氟舒松的含量：

待测化妆品中氯氟舒松的含量＝液体层中氯氟舒松与白术内酯II的吸收峰面积比× 氯氟舒松在对照品中的浓度/对照品中氯氟舒松与白术内酯II的吸收峰面积比。

作为本发明的化妆品中氯氟舒松的定量检测方法的改进：步骤3)中的提取试剂为乙 酸乙酯。

作为本发明的化妆品中氯氟舒松的定量检测方法的进一步改进：步骤2)中于40～50 ℃水浴中氮气流吹干离心管。