[发明专利]一种奥卡西平的化学合成方法

权利要求书

1、一种结构如式(I)所示的奥卡西平的化学合成方法，其特征在于所述的方法为：在反应器中加入结构如式(III)所示的5-氰基-11-硝基-5H二苯并氮杂、雷尼镍催化剂和有机溶剂，通入氢气，使氢气压力达到2～20个大气压，控制温度在40℃～120℃进行还原反应，充分反应后过滤，所得滤液加质量分数为20～36.5％的盐酸水解，充分水解后反应液经浓缩、冷却结晶得到所述的奥卡西平；

2、如权利要求1所述的奥卡西平的化学合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为下列之一：二氯甲烷、甲醇、乙醇、甲苯、乙酸乙酯、硝基苯、丙酮、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、硝基甲烷。

3、如权利要求1所述的奥卡西平的化学合成方法，其特征在于所述的雷尼镍催化剂的用量为5-氰基-11-硝基-5H二苯并氮杂(III)质量的0.01～0.50倍。

4、如权利要求1所述的奥卡西平的化学合成方法，其特征在于所述的盐酸中的HCl与5-氰基-11-硝基-5H二苯并氮杂(III)的物质的量比为0.8～3.0∶1。

5、如权利要求2所述的奥卡西平的化学合成方法，其特征在于所述的有机溶剂质量用量为5-氰基-11-硝基-5H二苯并氮杂(III)质量的2～20倍。

6、如权利要求1所述的奥卡西平的化学合成方法，其特征在于所述的还原反应时间为2～15小时。

7、如权利要求1所述的奥卡西平的化学合成方法，其特征在于所述的水解反应条件为：在常温下反应5～10小时。

8、如权利要求1所述的奥卡西平的化学合成方法，其特征在于所述的雷尼镍催化剂中镍含量在40～90％。

9、如权利要求1～8之一所述的奥卡西平的化学合成方法，其特征在于充分水解后，反应液先减压浓缩至溶剂基本蒸完，加入质量为5-氰基-11-硝基-5H二苯并氮杂(III)质量2倍的水，冷却至5℃-10℃，搅拌30分钟，抽滤，滤渣用少量冷乙醇洗涤，得类白色固体即所述的奥卡西平。

10、如权利要求5所述的奥卡西平的化学合成方法，其特征在于所述的合成反应按照如下步骤进行：

(1)在反应器中加入结构如式(III)所示的5-氰基-11-硝基-5H二苯并氮杂、雷尼镍催化剂和有机溶剂，所述的雷尼镍催化剂中镍含量为40～90％，所述雷尼镍催化剂的用量为5-氰基-11-硝基-5H二苯并氮杂(III)质量的0.05～0.30倍；以氮气置换空气三次后，通入氢气，使氢气压力达到2～20个大气压，升温到40℃～120℃反应2～15小时，反应完毕后过滤，滤液保留；

(2)所得滤液加质量分数在20～36.5％的盐酸水解，所加入的盐酸中HCl的物质的量为5-氰基-11-硝基-5H二苯并氮杂(III)的物质的量的1.0～2.0倍，在常温下反应为5小时后，反应液先减压浓缩至溶剂基本蒸完，加入质量为5-氰基-11-硝基-5H二苯并氮杂(III)质量2倍的水，冷却至5℃～10℃，搅拌30分钟，抽滤，滤渣用少量冷乙醇洗涤，得类白色固体即所述的奥卡西平。