[发明专利]一种亚氨基芪的化学合成方法有效
申请号: | 200810062839.2 | 申请日: | 2008-07-04 |
公开(公告)号: | CN101307021A | 公开(公告)日: | 2008-11-19 |
发明(设计)人: | 苏为科;梁现蕊;蒋组林;徐健康;宋刚;王其亮 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;浙江九洲药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D223/26 | 分类号: | C07D223/26;B01J23/83 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;冷红梅 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 化学合成 方法 | ||
1.一种式(I)所示的亚氨基芪的化学合成方法,所述方法包括:在固定催化床上填充催化剂,电加热使催化床温度提高至400~600℃,将预热至熔融的式(II)所示的亚氨基二苄通过高压水蒸汽带入固定催化床内,控制蒸汽流速为0.2~20L/h,物料通过固定催化床后,进入装有冷却水的接收装置中,得到的混合液蒸干水分后重结晶,即得所述亚氨基芪;所述催化剂的活性成分为下列4种组分的混合物:①CaO,②SiO2,③ZnO,④稀土金属与铁的合金,所述稀土金属为下列之一:钆、镱;组分①、组分②、组分③和组分④的质量比为1~2∶1∶1∶0.5~2;所述催化剂载体为陶土,活性成分负载量为40~70%;
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂活性成分为下列4种组分的混合物:①CaO,②SiO2,③ZnO,④钆铁合金。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述重结晶时所用溶剂为下列之一或其中两种以上的混合物:二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、氯苯。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法如下:在固定催化床上填充催化剂,电加热使催化床温度提高至450~550℃,将预热至熔融的亚氨基二苄通过高压水蒸汽带入固定催化床内,控制蒸汽流速为0.5~10L/h,物料通过固定催化床后,进入装有冷却水的接收装置中,得到的混合液蒸干水分后用丙酮重结晶,即得所述亚氨基芪;所述催化剂中活性成分CaO、SiO2、ZnO和钆铁合金质量比为:1~2∶1∶1∶0.5~2,催化剂载体为陶土,活性成分负载量为40~70%。
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