[发明专利]锂离子电池的高导电性磷酸铁锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.锂离子电池的高导电性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)碳纳米管预处理：将碳纳米管在球磨机中，于200-500rpm的转速下，球磨1h，然后在气流磨中用气流处理，收集备用；

2)碳纳米管纯化处理：将步骤1)预处理的碳纳米管、1-5mol/L的盐酸和1-6mol/L的稀硝酸按照1g∶50-200ml∶50-200ml的比例在容器中搅拌混合，超声处理，抽滤，用去离子水洗至pH值为中性，干燥，研磨，待用；

3)碳纳米管酸化处理：将经步骤2)纯化处理碳纳米管和质量浓度为68％的硝酸按照质量∶体积＝1.0g∶100-400ml的比例进行混合，混合物超声1-2h后，60-100℃下搅拌冷凝回流2-4h，冷却，去离子水稀释，微孔滤膜减压抽滤，洗涤至中性，干燥，粉碎，得到酸化处理碳纳米管；

4)碳纳米管酯化处理：将经步骤3)酸化处理碳纳米管、0.1-0.6mol/L的NaOH按照1g∶600-800ml的比例在容器中混合，超声震荡，得到酸化处理碳纳米管表面的羧基转换成钠盐形式的悬浮液，在悬浮液中分别加入酯化反应接枝物质5-20ml及相转移催化剂1-4ml，超声分散，80℃下回流加热搅拌1-3h，静置冷却；再加入质量浓度99.5％的氯仿35-50ml溶解沉淀，用滤膜抽滤，回收滤渣，滤液中加入质量浓度99.5％的无水乙醇10-15ml，析出黑色沉淀，干燥，粉碎，研磨，得到酯化处理碳纳米管；

5)将聚偏氟乙烯粘结剂倒入N-甲基吡咯烷酮溶剂中，N-甲基吡咯烷酮溶剂重量为聚偏氟乙烯粘结剂重量的12-22倍，搅拌至完全溶解，然后加入磷酸铁锂、碳纳米管和导电剂，其中的碳纳米管为经过预处理、纯化处理、酸化处理和酯化处理的至少一种处理的碳纳米管，磷酸铁锂∶碳纳米管∶导电剂∶聚偏氟乙烯粘结剂的重量比为0.86～0.958∶0.001～0.02∶0.001～0.05∶0.04～0.06，搅拌混合成均匀混合浆料，得到用于锂离子电池的磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的高导电性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所说的碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为10-50nm，管长为0.5-100μm。

3.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的高导电性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所说的酯化反应接枝物质为溴代正丁烷、2-氨基-1-丁醇、氨基吡啶、乙二胺、十八烷基胺和二甲基甲酰胺中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的高导电性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所说的相转移催化剂为四丁基溴化胺、三辛基甲基氯化铵、二乙基乙醇基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇、4-二甲氨基吡啶和硅烷基季铵盐中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的高导电性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所说的导电剂为乙炔炭黑、导电石墨、铜粉、银粉和稀土金属粉末中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的高导电性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于混合浆料的固含量为30％-70％，粘度为6000-8000mps。