[发明专利]3－去乙酰基头孢呋辛酸(DCCF)合成新工艺

权利要求书

1、一种3-去乙酰基头孢呋辛酸(DCCF)合成新工艺，其特征在于所述合成3-去乙酰基头孢呋辛酸工艺中的主要合成配料由SMIA酰氯与3-去乙酰基头孢烷酸构成：

2、根据权利要求1所述的3-去乙酰基头孢呋辛酸(DCCF)合成新工艺，其特征在于所述3-去乙酰基头孢烷酸与SMIA酰氯加入量摩尔比例不超过5∶1。

3、根据权利要求2所述的3-去乙酰基头孢呋辛酸(DCCF)合成新工艺，其所述工艺特征在于：

a.将五氯化磷溶于溶剂充分搅拌后降温至10℃～-60℃；

b.继续加入呋喃铵盐，将温度控制在0℃～-40℃；

c.充分搅拌反应上述溶液后，冰水洗涤，得到有机相SMIA酰氯并保留于15℃～-20℃的温度中；

d.将3-去乙酰基头孢烷酸加入足量纯水后加入碱性溶液或溶剂调节PH值至7.5-8.5；

e.3-去乙酰基头孢烷酸溶解完全后，流加入上述步骤c制备好的SMIA酰氯有机相；

f. 3-去乙酰基头孢烷酸(D-7-ACA)与SMIA酰氯反应过程控制溶液温度-5～30℃，用碱性溶液或碱性溶剂控制PH：

6.0-8.5并且不断搅拌，充分反应后静置分层，保留水相；

g.取分层后有机相用继续用纯水萃取，保留萃取后水相；

h.合并所有水相后，流加入酸性溶液或溶剂(如盐酸、硫酸、硝酸等)调节PH值至1～3结晶；

i.结晶完毕后降温至5℃以下，充分搅拌后，离心；离心后的产物用冰水洗涤、甩干后，置于30 70℃真空中干燥。

4、根据权利要求3所述的3-去乙酰基头孢呋辛酸(DCCF)合成新工艺，其特征在于所述合成工艺的步骤a中溶剂可以取二氯甲烷或二氯乙烷、三氯甲烷等可以充分溶解五氯化磷的溶剂。

5、根据权利要求4所述的3-去乙酰基头孢呋辛酸(DCCF)合成新工艺，其特征在于所述合成工艺的步骤a在搅拌过程中还可以加入DMA、DMF等可辅助呋喃铵盐溶解的溶剂。