[发明专利]一种高效氯烯炔菊酯原粉的制备

权利要求书

1.一种氯烯炔菊酯原粉的制备方法，其特征是依次分三步合成：(1) 炔戊醇的制备：以2-甲基-2-戊烯醛为原料，与乙炔气、乙炔钠或乙炔锂 在有机溶剂和催化剂存在下进行炔化反应得炔戊醇，有机溶剂是指二氯乙 烷、环己烷、四氯乙烷、石油醚、甲基甲烷或辛烷，催化剂是指氢氧化钠、 氢氧化钾、氢氧化锂、三氯化铝或氯化锌；(2)氯烯炔菊酯原油的制备： 将炔戊醇与反式DV-菊酰氯在有机溶剂和催化剂存在下进行酯化反应，得 氯烯炔菊酯原油，反应中有机溶剂是指甲苯、二甲苯、环己烷、石油醚； 催化剂是指吡啶、甲基吡啶、三乙胺、烧碱或纯碱；(3)氯烯炔菊酯原粉 的制备：将制得的氯烯炔菊酯原油溶于有机溶剂，在催化剂存在下进行结 晶，离心出料，烘干得氯烯炔菊酯原粉，这里的有机溶剂是指乙醇，异丙 醇或环己烷；催化剂是指三乙胺，液氨或氯化铵。

2.根据权利要求1所述的一种氯烯炔菊酯原粉的制备方法，其特征是 在合成炔戊醇步骤中，反应温度为-10～50℃，反应时间3～30小时，有机 溶剂是指四氯乙烷、石油醚、甲基甲烷或辛烷；催化剂是指氢氧化锂、三 氯化铝AlCl₃或氯化锌ZnCl₂；2-甲基-2-戊烯醛与乙炔气、乙炔钠或乙炔 锂的配比摩尔比1∶1～4；2-甲基-2-戊烯醛与有机溶剂的配比摩尔比1∶2～ 10；2-甲基-2-戊烯醛与催化剂的配比摩尔比1∶0.01～1.3。

3.根据权利要求2所述的一种氯烯炔菊酯原粉的制备方法，其特征是 在合成炔戊醇的反应中，反应温度为-10～20℃，反应时间为10～30小时。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种氯烯炔菊酯原粉的制备方法， 其特征是在合成氯烯炔菊酯原油的反应中，反应温度为-10～50℃，反应 时间为5～30小时；反应的压力为大气压；有机溶剂是指二甲苯或石油醚、 炔戊醇与溶剂的摩尔配比为1∶5～20；所指催化剂是指三乙胺、烧碱或纯 碱，炔戊醇与催化剂的摩尔配比为1∶0.001～0.008；炔戊醇与DV-菊酰氯 的摩尔比为1∶1～1.5。

5.根据权利要求1或2或3所述的一种氯烯炔菊酯原粉的制备方法， 其特征是在合成氯烯炔菊酯原粉的反应中，反应温度为-10～-5℃，反应 时间为3～10小时；所指有机溶剂是异丙醇，氯烯炔菊酯原油与有机溶剂 的摩尔配比为1∶1～10；所指催化剂有液氨或氯化铵，氯烯炔菊酯原油与 催化剂的摩尔配比为1∶0.001～0.008。