[发明专利]铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法

权利要求书

1.一种铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于：所述方法为：取铝及铝合金板带箔待测样与稀盐酸反应，反应过程中样品表面的油类物质亦溶入盐酸溶液中，用四氯化碳萃取盐酸溶液中的油类物质；再用红外光谱仪的测油软件进行定量检测，测油软件中油类物质的含量由波数分别为2930cm^-1CH₂基团中C-H键的伸缩振动、2960cm^-1CH₃基团中C-H键的伸缩振动、3030cm^-1芳香环中C-H键的伸缩振动谱带处的吸光度进行计算，

所述方法的步骤为：

(1)取样：所取样品能够代表铝及铝合金板带箔表面含油量的实际情况，具体面积根据样品的含油量大小确定；

(2)样品制作：选择能够代表样品表面含油量的样品3块做平行试验，分别测定其表面积S并记录；

(3)观察样品：若样品有明显的油迹，则用镊子夹取少量蘸有四氯化碳的脱脂棉擦拭样品，并把擦拭后的脱脂棉用四氯化碳萃取；

(4)分别把样品切成细块并置于烧杯中，加入80ml的0.5N的盐酸溶液于盛有样品的烧杯中，盖上表面皿微热，至样品表面水珠不收缩时，待溶液冷却后，将溶有铝及其表面物质的盐酸溶液移入分液漏斗内，用少量的蒸馏水清洗表面皿、烧杯、样品，将蒸馏水一并移入分液漏斗内；分3次加入15ml的CCl₄清洗表面皿、烧杯、样品，将清洗后的四氯化碳移入分液漏斗，以萃取盐酸溶液中的油，在摇荡过程中一定要放气；将3个样品的萃取液分别移入50ml的容量瓶并定容、摇匀；

(5)测定：检测前仪器至少通氮气15min；红外光谱仪试验设置：扫描次数32次；分辨率2cm-1；Y轴格式：吸光率Absorbance；谱图修正：无；文件管理：存贮干涉图；背景光谱管理：指定背景光谱文件；采用四氯化碳为背景，其中不同的比色皿尺寸及不同瓶的四氯化碳应制作不同的背景；测定样品的实测含油量值A，样品表面含油量公式为：

m＝K₁*K₂*A*V/(1000*S)

式中：m——样品表面含油量，mg/m²；

K₁——测油软件曲线修正系数，四辊油、六辊油、铝箔油取K₁＝1.18；

K₂——操作修正系数，取K₂＝1.29；

A——样品的实测含油量值，mg/lCCl₄；

V——四氯化碳萃取液的体积，ml；

S——待测样品的表面积，m²；

数据处理：在样品同等的条件下，3个平行试验差不得超过10％，取有效的平行试验的平均值即为样品表面含油量m。

2.根据权利要求1所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于：所述取样为：取面积10cm*10cm样品或者沿板带宽度方向切取5cm，整幅长度1m，使每个样品的表面积各为0.05m²；所述样品不得直接用手触摸。

3.根据权利要求1所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于：所述步骤(5)测定具体为：用1cm比色皿对样品进行采集，得到的谱线，观察其在2930cm^-1、2960cm^-1、3030cm^-1谱带处的峰高，选择三处中最高峰，确定所述最高峰的未校正峰高值是否在0.1～0.5的范围内，若在范围内，则继续采集其它谱线；若低于0.1，则采用4cm的比色皿进行采集；若高于0.5，根据该谱线的估测值选择适当的稀释倍数，使最高峰峰高值在0.1～0.5的范围内；连续采集所有的样品并保存；对以上已保存的样品图谱，运用水中油软件进行处理，其中水体积设置为0.5ml，萃取液体积设置为0.5ml，比色皿选择比色皿的实际尺寸，得出样品的实测含油量值A。

4.根据权利要求1所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于：所述分液漏斗不得用凡士林润滑；所述分液漏斗活塞不润滑或用石墨润滑；所述与四氯化碳有关的操作应在通风橱内进行。

5.根据权利要求1所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于：检测过程中应小心不得使四氯化碳滴入仪器内。

6.根据权利要求1所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于：所述同一瓶四氯化碳、同一个比色皿选择同一条四氯化碳背景。