[发明专利]铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于化工分析领域，更具体涉及一种铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法。

背景技术

在铝及铝合金板带箔生产过程中，使用到轧制油、轧机润滑油、液压油等各种油制品，生产出的铝及铝合金板带箔表面都会含有一定的油量。而铝及铝合金板带箔表面含油量大小是考核轧机性能的一个指标，是产品工序性能的一个指标，含油量的大小会对以后的各种加工工序(如除油等)工艺制定造成影响，所以测定其表面含油量是十分必要的。目前没有测定铝及铝合金板带箔表面含油量的方法，而传统的重量差法测定结果误差较大。

发明内容

本发明的目的是提供一种铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，该方法原理科学，测定方法简单易行，测定结果准确。

本发明的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于：所述方法为：取铝及铝合金板带箔待测样与稀盐酸反应，反应过程中样品表面的油类物质亦溶入盐酸溶液中，用四氯化碳萃取盐酸溶液中的油类物质；再用红外光谱仪的测油软件进行定量检测，测油软件中油类物质的含量可由波数分别为2930cm^-1既CH₂基团中C-H键的伸缩振动、2960cm^-1，既CH₃基团中C-H键的伸缩振动、3030cm^-1，既芳香环中C-H键的伸缩振动谱带处的吸光度进行计算。

本发明的测定方法以三波长测油原理，测定步骤简单，操作方便，而且测定的结果准确，测定速度快，很适用于工业化测定。

具体实施方式

所述方法的步骤为：

(1)取样：所取样品能够代表铝及铝合金板带箔表面含油量的实际情况，具体面积根据样品的含油量大小确定；

(2)  样品制作：选择能够代表样品表面含油量的样品3块做平行试验，分别测定其表面积S并记录；(同上)

(3)观察样品，若样品有明显的油斑，则可用镊子夹取少量蘸有四氯化碳的脱脂棉擦拭样品，并把擦拭后的脱脂棉用四氯化碳萃取；(同上)

(4)分别把样品切成细块并置于烧杯中，加入80ml的0.5N的盐酸溶液于盛有样品的烧杯中，盖上表面皿微热，至样品表面水珠不收缩时，待溶液冷却后，将溶有铝及其表面物质的盐酸溶液移入分液漏斗内，用少量的蒸馏水清洗表面皿、烧杯、样品，将蒸馏水一并移入分液漏斗内；分3次加入15ml的CCl₄清洗表面皿、烧杯、样品，将清洗后的四氯化碳移入分液漏斗，以萃取盐酸溶液中的油，在摇荡过程中一定要放气；将3个样品的萃取液分别移入50ml的容量瓶并定容、摇匀；

(5)测定：检测前仪器至少通氮气15min；红外光谱仪试验设置：扫描次数32次；分辨率2cm^-1；Y轴格式：吸光率Absorbance；谱图修正：无；文件管理：存贮干涉图；背景光谱管理：指定背景光谱文件；背景光谱管理：指定背景光谱文件，采用四氯化碳为背景，其中不同的比色皿尺寸及不同瓶的四氯化碳应制作不同的背景；测定样品的含油量A；

所述取样为：可取面积10cm*10cm样品或者沿板带宽度方向切取5cm整幅宽度长度(约1m)，使每个样品的表面各约为0.05m²；所述样品不得直接用手触摸。

所述步骤(5)测定具体为：用1cm比色皿对样品进行采集，得到的谱线，观察其在2930cm^-1、2960cm^-1、3030cm^-1谱带处的峰高，选择三处中最高峰其未校正峰高值是否在0.1～0.5的范围内，若在范围内，则可继续采集其它谱线；若低于0.1，则采用4cm的比色皿进行采集；若高于0.5，可根据该谱线的估测值选择适当的稀释倍数，使最高峰峰高值在0.1～0.5的范围内；可连续采集所有的样品并保存；对以上已保存的样品图谱，运用水中油软件进行处理，其中水体积设置为0.5ml，萃取液体积设置为0.5ml，比色皿选择比色皿的实际尺寸，则可得出样品的含油量A。

样品的含油量为：

m＝K₁*K₂*A*V/(1000*S)

式中：m——样品表面含油量，mg/m²；

K₁——测油软件曲线修正系数，四辊油、六辊油、铝箔油取K₁＝1.18；

K₂——操作修正系数，取K₂＝1.29；