[发明专利]一种丙烯酸系半互穿网络复合型高吸水性树脂的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810070687.0 申请日: 2008-02-29
公开(公告)号: CN101240052A 公开(公告)日: 2008-08-13
发明(设计)人: 戴李宗;雷光财;刘艳玲;杨柯佳;丁霖桐;许一婷 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: C08F220/06 分类号: C08F220/06;C08F220/56;C08F2/38;C08F2/44;C08F4/30;C08K9/06;C08F220/28;A61L15/24
代理公司: 厦门南强之路专利事务所 代理人: 陈永秀;马应森
地址: 361005福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙烯酸 系半互穿 网络 复合型 吸水性 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种丙烯酸系半互穿网络复合型高吸水性树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)取中和剂用去离子水溶解,然后在冰水浴中缓慢滴加于丙烯酸中,搅拌至反应完全;

2)在步骤1所制得的溶液中加入丙烯酰胺、丙烯酸-2-羟乙酯、甲醇、亲水性聚合物水溶液、有机化层状硅酸盐,超声波震荡分散2~8h;

3)将引发剂及交联剂溶解于去离子水中后,与步骤2所得混合液混合均匀,待用;

4)取分散剂溶解于有机分散介质中,然后加入步骤3所得混合液,氮气保护下搅拌均匀,然后升温至65~85℃恒温反应3~8h;

5)在步骤4所得的反应体系中滴加甲醇乙醇混合液,充分搅拌后添加剩余的有机化层状硅酸盐,继续搅拌充分;

6)保持搅拌下降至室温,加入剩余的甲醇,沉淀,过滤,再用甲醇洗涤,40~100℃下真空烘干24~72h,即得最终产品;

其中各原料比是指相对于重量份数10份的丙烯酸而言,具体如下:

丙烯酸10;丙烯酰胺1~10;丙烯酸-2-羟乙酯0.5~4;亲水性聚合物0.5~6;有机化层状硅酸盐0.6~3.5,其中第一次用量为总量的50%~90%;引发剂0.006~0.2;交联剂0.006~0.2;中和剂为控制中和度50%~90%;有机分散介质30~80;分散剂0.2~0.6;甲醇30~100,其中第一次用量0.5~7.5;甲醇乙醇共混液5~30;离子水35~60;

所述的亲水性聚合物为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种;

所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾;

所述的交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸丙烯酯或乙二醇二丙烯酸酯;

所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢铵、碳酸钠或碳酸氢钠;

所述的有机分散介质为环己烷或正己烷;

所述的分散剂为Span20、Span40、Span60、Span80、Tween20、Tween40中的至少一种。

2.如权利要求1所述的一种丙烯酸系半互穿网络复合型高吸水性树脂的制备方法,其特征在于各原料比为丙烯酸10;丙烯酰胺3~7;丙烯酸-2-羟乙酯1~2;亲水性聚合物1~3;有机化层状硅酸盐0.8~1.5;引发剂0.01~0.15;交联剂0.01~0.12;中和剂为控制中和度60%~80%;有机分散介质40~60;分散剂0.3~0.5;甲醇50~80;甲醇乙醇共混液10~20;去离子水35~60。

3.如权利要求1所述的一种丙烯酸系半互穿网络复合型高吸水性树脂的制备方法,其特征在于步骤5中的甲醇乙醇混合液中甲醇与乙醇质量比为9∶1~1∶9。

4.如权利要求3所述的一种丙烯酸系半互穿网络复合型高吸水性树脂的制备方法,其特征在于步骤5中的甲醇乙醇混合液中甲醇与乙醇质量比为7∶3~5∶5。

5.如权利要求1所述的一种丙烯酸系半互穿网络复合型高吸水性树脂的制备方法,其特征在于所述的有机化层状硅酸盐为改性后的有机化硅藻土、有机化蒙脱土、有机化水辉石中的一种或两种,其制备方法如下:

①在30~90℃温度下,将层状硅酸盐与十六烷基三甲基溴化铵共混搅拌2~8h;

②将所得物抽滤、洗涤至无溴离子,烘干、研磨,即得有机化层状硅酸盐。

6.如权利要求5所述的一种丙烯酸系半互穿网络复合型高吸水性树脂的制备方法,其特征在于层状硅酸盐与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为10∶3~10∶9。

7.如权利要求5所述的一种丙烯酸系半互穿网络复合型高吸水性树脂的制备方法,其特征在于层状硅酸盐与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为10∶4~10∶6。

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