[发明专利]一种丙烯酸系半互穿网络复合型高吸水性树脂的制备方法无效
申请号: | 200810070687.0 | 申请日: | 2008-02-29 |
公开(公告)号: | CN101240052A | 公开(公告)日: | 2008-08-13 |
发明(设计)人: | 戴李宗;雷光财;刘艳玲;杨柯佳;丁霖桐;许一婷 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/56;C08F2/38;C08F2/44;C08F4/30;C08K9/06;C08F220/28;A61L15/24 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 | 代理人: | 陈永秀;马应森 |
地址: | 361005福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 系半互穿 网络 复合型 吸水性 树脂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种复合型吸水性树脂的制备方法,尤其是涉及一种丙烯酸系半互穿网络复合型高吸水性树脂的制备方法。
背景技术
高吸水性树脂是一种亲水性但不溶于水,具有轻度交联的高分子聚合物,它可以吸收比自身高几十甚至几千倍的水。与传统的吸水材料不同,由于高吸水性树脂具有极好的保水能力,即使在压力、高温下吸收的水也很难流失,因此在卫生用品、农林园艺、沙漠治理、涂料、土木建筑、药物缓释材料等领域得到广泛应用。其中高吸水性树脂在卫生用品中的应用占总生产量80%以上,丙烯酸系高吸水性树脂生产工艺简便、价格适中,已成为应用最广的合成系高吸水性树脂。
高吸水性树脂的种类很多,按来源主要分为淀粉系、纤维素系和合成树脂系三大类。淀粉类产品的耐热性较差,长期保水性不足,吸水后易积聚成团,而且容易腐烂,难以长期储存,同时产生的三废多,对环境不利,因而其使用受到限制;纤维素类通常吸水能力不够强,因而在使用时受到限制;合成树脂系通常不易生物降解不利于环保。由于淀粉系、纤维素系和合成树脂系高吸水性树脂具有各自的优缺点,复合型高吸水性树脂已成为研究的方向之一,受到广泛关注。
目前复合型高吸水性树脂相关的发明专利主要是关于淀粉系与合成树脂系的复配。CN101058660公开了一种交联聚丙烯酸钠与交联羧甲基淀粉复配高吸水性树脂的制备方法;CN101012320公开了一种用于卫生用品的复配淀粉基高吸水性树脂的制备方法;CN1817946公开了一种易生物降解的复配淀粉基高吸水性树脂的制备方法。上述所公开的复合型高吸水性树脂的制备方法均采用溶液聚合法。鲁金芝等(复合材料学报,2007年05期:19~22)采用紫外光引发聚合的方法制备了高岭土/聚(丙烯酸-丙烯酰胺)高吸水性复合材料;刘姣等(合成化学,2007年02期:181~183)采用溶液聚合制备了聚乙烯醇(PVA)和部分中和的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物复合的互穿网络高吸水树脂(IPN);徐昆等(高等学校化学学报,2006年12期27卷:2417~2421)通过丙烯酸钠、阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)与钠蒙脱土原位溶液聚合成功地制备了具有插层结构的两性纳米复合高吸水性树脂并对其结构性能进行了研究;张俊平等(高分子材料科学与工程,Sept.,2006,Vol.22,No.5:151~154、158)研究了聚丙烯酰胺/凹凸棒粘土复合高吸水性树脂的吸水性能;张俊平等(高分子学报,Oct.,2005,No.5:791~795)还研究了聚丙烯酰胺凹凸棒土纳米复合高吸水性树脂的制备与性能;张小红等(高分子材料科学与工程,Jan.,2005,Vol.21,No.1:88~91)用反相悬浮聚合法合成了聚丙烯酸钠/蒙脱石复合高吸水性树脂;龙剑英等(林产化学与工业,Dec.,2002,Vol.22,No.4:1~4)合成了淀粉三元接枝丙烯酸和丙烯酰胺复合型高吸水性树脂。这些复合型高吸水性树脂的研究主要是采用溶液聚合法,并将无机填料应用于合成树脂系中,少部分是三大系列的复配。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种通过添加亲水性聚合物和对无机填料进行有机化改性,并结合利用反相悬浮聚合和原位聚合的丙烯酸系半互穿网络复合型高吸水性树脂的制备方法。
本发明包括以下步骤:
1)取中和剂用去离子水溶解,然后在冰水浴中缓慢滴加于丙烯酸中,搅拌至反应完全;
2)在步骤1所制得的溶液中加入丙烯酰胺、丙烯酸-2-羟乙酯、甲醇、亲水性聚合物水溶液、有机化层状硅酸盐,超声波震荡分散2~8h;
3)将引发剂及交联剂溶解于去离子水中后,与步骤2所得混合液混合均匀,待用;
4)取分散剂溶解于有机分散介质中,然后加入步骤3所得混合液,氮气保护下搅拌均匀,然后升温至65~85℃恒温反应3~8h;
5)在步骤4所得的反应体系中滴加甲醇乙醇混合液,充分搅拌后添加剩余的有机化层状硅酸盐,继续搅拌充分;
6)保持搅拌下降至室温,加入甲醇,沉淀,过滤,再用甲醇洗涤,40~100℃下真空烘干24~72h,即得最终产品。
上述各原料使用量是指相对于重量份数10份的丙烯酸而言,具体使用量如下:
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