[发明专利]一种碳纳米管/纳米镍复合薄膜材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合薄膜材料，尤其是涉及一种在金属箔表面制备碳纳米管/纳米镍复合薄膜材料的方法。

背景技术

纳米材料中最具典型的应用是碳纳米管。碳纳米管是由单层或多层石墨卷曲而成的无缝纳米管状物质，每层纳米管是由一个碳原子通过sp2杂化与周围三个碳原子完全键合而成的由六边形平面组成的圆柱面，由于其近乎完美的键合结构，阻碍了不纯物质及缺陷的介入，使其具有超强的力学性能和很高的化学稳定性，其化学活性则比石墨还低。碳纳米管由于具有较高的长度直径比(直径为几十纳米以内，长度为几个微米到几百个微米)，是目前最细的纤维材料，它已表现出优异的力学性能和独特的电学性能。同时由于它是具有中空结构的一维材料，因此可用它做模板制备新一类一维材料。理论研究表明，单根多层碳纳米管的杨氏模量可达1.8GPa。同时，其弯曲强度可达14.2GPa，显示出其超强韧性。除此之外，碳纳米管作为一维分子材料，质量轻，具有良好的导热和导电性能，而且还与石墨一样具有自润滑性能。

但低维纳米材料本身存在许多缺陷，分散性也比较差。特别是碳纳米管的表面结构往往影响电学、力学、光学等诸多性能，为了改善碳纳米管表面结构，一般采用碳纳米管复合化，从而改善或改变纳米管的分散性、稳定性以及与其他物质的相容性，可以使其得到新的物理、化学和机械性能。碳纳米管复合材料的研究已经成为一个极为重要的领域。在这些复合材料中，碳纳米管体现了优异的增强效果。考虑到表面镀层的广泛应用，碳纳米管作为增强相在其它材料表面形成复合镀层，将极大地改善表面的综合性能。其中，碳纳米管金属复合薄膜材料具有耐磨、减磨等优异力学性能以及导电、耐腐蚀等物理化学性能，成为碳纳米管复合材料研究热点之一。

目前制备碳纳米管/纳米镍复合薄膜材料的工艺主要有复合电镀法、复合化学镀法及复合电刷镀等，这些方法在制备工艺上有差别，各有优缺点。复合镀法制备碳纳米管/纳米镍复合薄膜材料取得很大的进展，但仍然存在一些问题，研究的难点主要在于复合镀中由于碳纳米管在水溶液中沉积极易团聚，而导致镀层表面粗糙和不均匀，限制了碳纳米管在复合材料中的增强作用。电泳沉积(Electrophoretic deposition，简称EPD)是一种新型的薄膜、涂层制备方法，广泛应用于磁性、超导及生物活性陶瓷涂层的制备，由于EPD在涂层、薄膜的制备过程表现出了显著的优势，沉积条件温和，一般在常温下即可进行；所需设备简单，成本低；通过调节电压或电流，易于对沉积速率以及涂层的微观结构进行控制；沉积过程是一个非直线过程，适于形状复杂，表面多孔的多种基材。因此选取具有优异分散性能及电泳沉积能力的有机溶剂介质，在介质中配制分散均匀的碳纳米管悬浮液，采用电泳沉积法在该体系中制备分散均匀的碳纳米管薄膜，然后用电沉积法在薄膜上沉积均匀覆盖的金属纳米颗粒，可获得具有良好催化、耐蚀性能的复合薄膜材料。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种具有良好催化、耐蚀性能的碳纳米管/纳米镍复合薄膜材料的制备方法。

本发明的技术方案是采用电泳沉积法在非水体系中制备了碳纳米管薄膜，然后用电沉积法在碳纳米管薄膜上镀上金属镍纳米颗粒，在金属箔表面制备碳纳米管/纳米镍复合薄膜材料。

所述的一种在金属箔表面制备碳纳米管/纳米镍复合薄膜材料的方法其步骤如下：

1)金属箔基底预处理：金属箔基底预处理包括表面抛光和除油脱酯；

2)电泳悬浮液的配制：采用乙酰丙酮作为电泳悬浮液的介质，将碳纳米管和乙酰丙酮加入容器中，将容器封盖，采用超声清洗器超声后备用，在电泳悬浮液中碳纳米管的含量为0.2～0.4g/L；

3)电泳沉积：电泳沉积前，先将悬浮液超声，以金属箔基底为阴极，不锈钢薄片作为对电极，金属箔基底置于阴极与对电极之间，采用直流电源进行电泳沉积，电泳沉积完毕后，取出试样，平放，烘干；

4)电沉积液的配制：镍电镀液用水配制，其组成如下：

NiSO₄·6H₂O    250～300g/L

NiCl₂·H₂O     35～40g/L

HBO₃           40～45g/L

5)电沉积：以步骤3制备的试样为工作阴极，铂电极为对电极，采用恒电位仪进行电镀，电镀完毕后，取出试样，用水清洗试样表面，烘干，干燥，得碳纳米管/纳米镍复合薄膜材料。