[发明专利]高速逆流色谱法从钩吻中分离制备钩吻生物碱单体的方法有效
申请号: | 200810071469.9 | 申请日: | 2008-07-28 |
公开(公告)号: | CN101323618A | 公开(公告)日: | 2008-12-17 |
发明(设计)人: | 俞昌喜;许盈;刘浩 | 申请(专利权)人: | 福建医科大学 |
主分类号: | C07D491/18 | 分类号: | C07D491/18;B01D15/30 |
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地址: | 350004*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高速 逆流 色谱 钩吻中 分离 制备 生物碱 单体 方法 | ||
1.一种高速逆流色谱法从钩吻中分离制备钩吻生物碱单体的方法,其特征是:以钩吻总生物碱为原料,以高速逆流色谱仪为分离设备,该分离方法包括:制备构成固定相、流动相的溶剂体系;高速逆流色谱仪填充满固定相;泵入流动相并平衡;由进样阀进样;根据检测器图谱或结合高效液相色谱法和薄层色谱法中任一种检测方法,收集目的组分,减压蒸干后重结晶获得钩吻生物碱单体。
2.根据权利要求1所述的一种高速逆流色谱法从钩吻中分离制备钩吻生物碱单体的方法,其特征是:所述高速逆流色谱仪是分析型、半制备型或制备型。
3.根据权利要求1所述的一种高速逆流色谱法从钩吻中分离制备钩吻生物碱单体的方法,其特征是:所述的溶剂体系为下述溶剂体系之一:1)烷烃:脂肪酸酯∶脂肪醇∶水构成的两相溶剂体系;2)氯仿:脂肪醇:含有一定浓度酸的水构成的两相溶剂体系;3)在上述两种体系基础上建立的多元两相溶剂体系。
4.根据权利要求1所述的一种高速逆流色谱法从钩吻中分离制备钩吻生物碱单体的方法,其特征是:所述的分离方法,通过调整溶剂体系的具体配比参数,用于一步分离单个目标钩吻生物碱单体;或一步分离多个目标钩吻生物碱单体;或分步分离钩吻生物碱单体,即首先分离一种或几种较易分离的钩吻生物碱单体,然后将未能分离开的组分从色谱仪中泵出,浓缩后采用高速逆流色谱法进行二次分离。
5.根据权利要求1所述的一种高速逆流色谱法从钩吻中分离制备钩吻生物碱单体的方法,其特征是:分离出的钩吻生物碱单体通过熔点仪测定熔点、高效液相色谱仪测定纯度、紫外全波谱扫描图谱、红外扫描图谱、核磁共振谱、质谱方法验证其结构。
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