[发明专利]一种生长大尺寸高质量LBO晶体的特殊工艺方法

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种生长LBO(LiB₃O₅，三硼酸锂)晶体的新工艺技术。尤其是能够生长大尺寸高质量LBO单晶的技术。

背景技术

LBO晶体是中科院福建物质结构研究所发明的一种光学性能非常优秀的非线性光学晶体。它具有宽透过范围、高光学均匀性、相对较大的有效二倍频系数和高的激光损伤阈值。它在光电子技术方面有着重要和广泛的应用，广泛应用于激光频率转化，光学参量振荡和光学参量放大等领域。

现在激光技术的发展对LBO晶体器件的尺寸和质量都提出了更高的要求，有些器件尺寸要求达40×30×40mm，内部吸收值(1064nm处)小于100ppm以下，这对LBO晶体生长工艺技术提出了很大的挑战。传统的LBO晶体生长工艺更多地依靠晶体本身的转动来达到搅拌溶液，促进溶液对流的目的，在这种溶液对流有限的条件下，晶体在生长过程中由于溶质输运缓慢，溶剂与杂质未能及时排出，极易产生大量的微细包裹，从而极大影响了晶体最终的尺寸和质量。另外，生长LBO晶体传统的溶剂为B₂O₃，在高温下容易形成硼氧网络结构，导致了溶液的高粘滞度，影响了溶质的输运，从而导致了各种缺陷的形成。

发明内容

为了克服LBO晶体在生长过程中溶质较难输运的问题，本发明提供了一种特殊的溶液强制对流工艺，并改进溶剂成份，有效地解决了溶质输运困难的问题。本发明采用的技术方案是：

本发明在晶体生长的溶液中增加6搅拌叶片，如图1或图2所示，6搅拌叶片随着晶体的转动而转动，带动整个溶液的流动，从而加快溶质的输运。

本发明在溶液中除加入B₂O₃作为熔剂外，还加入大量的LiF作为助熔剂。由于F^-具有断键作用，它可以有效地破坏硼氧网络结构，极大地降低了溶液的粘滞度，让晶体在生长过程中能迅速而有效地进行排杂，极大减少了缺陷的形成。具体的生长参数为：B₂O₃和LiF作为助熔剂，降温速度为0.5-1℃/天；晶体转速和叶片转速为4.5-9转/分钟。

附图说明

图1为在晶体生长的溶液底部增加搅拌叶片。其中1.LBO晶体；2.铂坩埚；3.溶液；4.铂籽晶杆；5.搅拌叶片架；6.搅拌叶片。

图2为在晶体生长的溶液顶部增加搅拌叶片。其中1.LBO晶体；2.铂坩埚；3.溶液；4.铂籽晶杆；5.搅拌叶片架；6.搅拌叶片。

具体实施方式

称量Li₂CO₃347.19g，LiF69.93g，H₃BO₃3240g(53.35％B₂O₃和LiF)，经充分混合，并多次熔融后加入到一个Φ120×110mm的铂坩埚里，升温至900℃，恒温24小时，并缓慢降温至820℃，引入3×3×8mm的籽晶进行生长。开动晶体转动，转动速度为9转/分钟。第一周恒温生长，以后开始以1℃/天降温，经过约2个月多的生长，获得70×70×68mm的单晶。切出的器件，测量其在1064nm处的吸收值为30ppm。