[发明专利]一种连续晶化法合成亚微米4A沸石的工艺及设备

说明书

技术领域

本发明属于一种亚微米4A沸石的合成工艺及设备，具体地说涉及一种连续晶化法合成亚微米4A沸石的方法及设备。

背景技术

4A沸石的合成方法主要是在反应釜的搅拌下完成，如美国专利4469036中报道采两步法工艺合成4A沸石；中国专利1775675A(公告号)中报道采用分级釜式连续晶化工艺合成4A沸石；另外AkiraYoshida等在沸石杂志1991年，11卷，94页“从水玻璃制备4A沸石”一文中描述了两步法合成4A沸石的工艺。这些工艺合成的4A沸石平均粒径通常在2-4微米，且分布较宽，造成在洗涤剂中应用效果差(主要因为4A沸石不溶水，大颗粒容易沉积到衣物或下水管道中)。

发明内容

本发明的目的是提供一种可连续的晶化法合成亚微米4A沸石的方法。

本发明是这样实现的：一定浓度的硅酸钠溶液和铝酸钠溶液通过一个在线式高剪切乳化机进行迅速反应胶化，胶化产物在一个可控温管式流动晶化反应器进行升温晶化，接着晶化产物在一个连续化的过滤装置上进行洗涤过滤，最后干燥得亚微米4A沸石。

本发明的合成工艺步骤如下：

(1)将硅源溶于碱液中配置成Na₂O为45-125g/L，SiO₂为120-390g/L浓度的硅酸钠溶液；铝源溶于碱液中配置成Na₂O为70-320g/L；AL₂O₃为40-270g/L浓度的铝酸钠溶液

(2)硅酸钠溶液与铝酸钠溶液按硅铝摩尔比为1-6，铝酸钠溶液的流量为0.1-6000L/h，分别连续进入一个在线式高剪切乳化机进行迅速反应胶化；

(3)接着经陈化釜进入可控温管式流动晶化反应器进行晶化，晶化条件是：晶化温度为60-100℃，流速0.1-10m/min，物料在可控温管式流动晶化反应器停留时间10-60min；

(4)晶化后经过滤，用去离子水洗涤至PH值7-11的范围，在100-300℃干燥成粉，得亚微米4A沸石产品，过滤下的母液回到制备铝酸钠溶液中去。

所述的硅源为：模数为2.0-3.5水玻璃溶液、模数为2.0-3.5硅酸钠、氧化硅颗粒、氧化硅水溶胶或氧化硅凝胶。

所述的铝源为：铝酸盐、氧化铝胶体、金属铝盐类。

所述的碱为：氢氧化钠、氢氧化钾、氨。

所述的线式高剪切乳化机可以是上海贝而特机电设备科技有限公司BD1系列。

为了实现本发明设计专用设备可控温管式流动晶化反应器，它是由加热水蒸汽口，进料口，出料口，恒温槽，取样口，测温口和晶化管组成，其特征在于：恒温槽上部有测温口，恒温槽下部有加热水蒸汽口，恒温槽内装有晶化管，晶化管在恒温槽外设有进料口，出料口和测温口。

如上所述的晶化管是蛇形管。出料口与进料口可以互换。出料口也可以取样口进行测定。

通过恒温槽上部的测温口的温度计，控制加热水蒸汽口的调节阀达到恒温槽内水的温度稳定；胶化反应后的物料通过进料口进入晶化管，从取样口取连续晶化时晶化管中不同部位的样品，在晶化温度条件下，胶化反应后的物料在晶化管内进行晶化，晶化后的物料从出料口出来。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

与一般合成方法相比，本发明的工艺合成沸石方法简便易行，便于控制4A沸石的晶化过程；装置小制备效率高，便于工业化生产；采用连续操作，有利于降低生产成本，重复好，可以大大降低劳动强度；合成的亚微米4A沸石平均粒径小于1微米，具有较窄的粒度分布、相当完美的晶形及高的结晶度。

附图说明

图1是本发明的可控温管式流动晶化反应器的示意图

如图所示，1是加热水蒸汽口，2是恒温槽，3是晶化管，4是测温口，5是出料口，6是取样口，7是进料口。

恒温槽2上部有测温口4，恒温槽2下部有加热水蒸汽口1，恒温槽2内装有晶化管3，晶化管3在恒温槽2外设有进料口7，出料口5和测温口6。

通过恒温槽2上部的测温口4的温度计，控制加热水蒸汽口1的调节阀达到恒温槽2内水的温度稳定；胶化反应后的物料通过进料口7进入晶化管3，从取样口6取连续晶化时晶化管3中不同部位的样品，在晶化温度条件下，胶化反应后的物料在晶化管3内进行晶化，晶化后的物料从出料口5出来。

具体实施方式

实施例1