[发明专利]一种比阿培南缩合物的制备方法及其结晶体有效
申请号: | 200810080067.5 | 申请日: | 2008-12-11 |
公开(公告)号: | CN101747352A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 史颖;谢振刚;李坤;孙晓旺;贾长河 | 申请(专利权)人: | 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司 |
主分类号: | C07D519/06 | 分类号: | C07D519/06;A61P31/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050051 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿培南 缩合 制备 方法 及其 结晶体 | ||
1.一种式II化合物的结晶体,其特征是:其粉末X-射线衍射图以2θ角度表示在7.981±0.2,13.524±0.2,14.674±0.2,16.295±0.2,18.121±0.2,19.832±0.2,22.513±0.2,24.346±0.2,25.207±0.2,28.499±0.2,32.086±0.2处有峰。
2.如权利要求1所述的式II化合物的结晶体,其特征是:使用KBr压片分析获得的红外吸收光谱在3415、3147、2964、1763、1695、1605、1552、1518、1442、1403、1384、1343、1322、1289、1221、1178、1137、1107、1083、1047、1000、972、934、863、848、799、766、737、691、649、607、560cm-1处有吸收峰。
3.一种权利要求1所述式II化合物结晶体的制备方法,其包括:
a)将式III化合物和式IV化合物加入到乙腈中,
b)加入一种低级醇溶剂,所述低级醇溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或叔丁醇,
c)降温至0℃左右,滴加碱性试剂二异丙基乙基胺,
d)于0~5℃温度下反应2~5小时,
e)固液分离,得式II化合物的结晶体。
4.如权利要求3所述的式II化合物结晶体的制备方法,其特征是:低级醇溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或叔丁醇。
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