[发明专利]4,4’-双[5,6-二氯-2-苯并噻唑偶氮氨基]联苯-3,3’-二磺酸及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种4，4′-双[5，6-二氯-2-苯并噻唑偶氮氨基]联苯-3，3′-二磺酸，其特征在于：其分子结构式为：

2.一种4，4′-双[5，6-二氯-2-苯并噻唑偶氮氨基]联苯-3，3′-二磺酸制备方法，其特征在于：包括下列步骤：

①将4，4′-联苯二胺和冰醋酸加入三颈瓶中，搅拌使联苯胺完全溶解，滴加乙酸酐，使反应温度保持在50～60℃之内，加毕继续保持温度在55℃搅拌2h，然后将反应物倒入烧杯中，在冰水浴中冷却，抽滤，用水充分洗涤，抽滤，烘干，得灰白色固体4，4′-乙酰联苯二胺，

②将4，4′-乙酰联苯二胺置于蒸发皿中，加入98％的H₂SO₄和发烟H₂SO₄，沙浴加热，保持温度在160～180℃之间搅拌1h，然后用热水浸取，加活性炭脱色趁热过滤，滤液置于冷水中冷却析出沉淀，抽滤，烘干得4，4′-二氨基-3，3′-联苯二磺酸，

③将5，6-二氯-2-氨基苯并噻唑溶解于甲酸、水、浓硫酸组成的混合溶液中，在0～5℃搅拌下，加入亚硝酸钠的水溶液，反应50min，使其重氮化，

④将4，4′-二氨基-3，3′-联苯二磺酸溶于乙醇中，搅拌下滴加上述重氮盐，调节pH 3～4，继续搅拌1h，调节pH 6～7，静置过滤，抽滤，分别用体积比为1∶1的乙醇和蒸馏水洗涤沉淀3次，干燥得粗产品；粗产品用95％的乙醇重结晶，得到的产品再经过柱层析分离固体纯品。

3.一种4，4′-双[5，6-二氯-2-苯并噻唑偶氮氨基]联苯-3，3′-二磺酸，其特征在于：该化合物应用于对镍离子的检测。