[发明专利]苄基氯取代的碳纳米管的制备方法及其引发的接枝修饰方法无效
申请号: | 200810080404.0 | 申请日: | 2008-02-02 |
公开(公告)号: | CN101234758A | 公开(公告)日: | 2008-08-06 |
发明(设计)人: | 张浩力;康旭;刘彩虹 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C01B31/00 | 分类号: | C01B31/00 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张晋 |
地址: | 730000甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苄基 取代 纳米 制备 方法 及其 引发 接枝 修饰 | ||
1.一种苄基氯取代的碳纳米管的制备方法,先对碳管进行去除杂质的纯化处理,其特征是将经纯化处理的碳管制备为苯取代的碳管,再对苯取代的碳管进行氯甲基化苯环取代反应,生成苄基氯取代的碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于采用自由基加成反应将碳管制备为苯取代的碳管。
3、根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:
(a)将经纯化处理的1重量份碳纳米管和20~60重量份过氧化苯甲酰混合后在80℃下反应5小时,反应中充分搅拌,随后,用甲苯和二氯甲烷混合溶剂洗涤反应体系,再经过滤干燥处理得到苯取代的碳纳米管;
(b)取1重量份的苯取代的碳纳米管与20mL氯甲基化试剂、0.5~2重量份的催化剂,以及30ml的氯仿混合、搅拌反应8小时,反应完成后过滤,并用乙醇和丙酮反复交替冲洗,再将滤出物再次超声分散在乙醇中,将再对分散于乙醇中的产物进行过滤,然后真空干燥处理,得到带有苄基氯取代的碳纳米管,所用的催化剂为氯化锌。
4.一种以苄基氯取代的碳纳米管引发的接枝修饰物的制备方法,其特征是以权利要求1或2或3所述的碳管为引发剂,在碳管上进行原子转移自由基聚合反应生成各种由苄基氯取代的碳纳米管引发接枝高分子的纳米碳管复合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是将苄基氯取代的碳管、催化剂、配位剂和丙烯酸类或苯乙烯类单体被分散到盛有乙腈中,然后用液氮冷冻,密封反应体系后抽真空,在充入氩气后使体系融化,将液氮冷冻-抽真空-充氩气-融化过程重复三次后在60℃恒温下反应12小时,用二氯甲烷冲淡反应液体,过滤反应液体,对过滤物反复用二氯甲烷和丙酮交替冲洗,再将滤出物干燥处理,得到聚合物接枝修饰的碳纳米管。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是所用的催化剂是铜或镍或铼或钌或铁的卤化物,所用的配位剂为五甲基二乙烯基三胺或乙二胺或联二吡啶或杂氮菲或菲咯啉或三苯基磷。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是将4~20mg的苄基氯取代的碳管、2~10mg的催化剂、15μL的配位剂和5mL的丙烯酸类或苯乙烯类单体,分散到盛有50-200mL乙腈中,然后用液氮冷冻,密封反应体系后抽真空,在充入氩气后使体系融化,将液氮冷冻-抽真空-充氩气-融化过程重复三次后在60℃恒温下反应12小时,用二氯甲烷冲淡反应液体,过滤反应液体,对过滤物反复用二氯甲烷和丙酮交替冲洗,再将滤出物干燥处理,得到聚合物接枝修饰的碳纳米管。
8.根据权利要求4至7所述的任一制备方法制备的聚合物接枝修饰的碳纳米管。
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