[发明专利]一种香精湿法消解的检测方法

权利要求书

1.一种香精湿法消解方法，其特征在于：按照如下步骤进行检测：

1)取一定量的香精于高型烧杯中；

2)向以上烧杯中，少量分次的加入硝酸，直至无反应为止，记下总硝酸加入量，作为空白参照量；

3)将以上烧杯恒温放置消解，待烧杯内样液为无色或淡黄色时取出；

4)分次加水，加热排酸，将硝酸挥发，如此反复两至三次后，用超纯水移入容量瓶内并稀释定容，即得微量、痕量成分检测用的待测液。

2.如权利要求1所述的香精湿法消解方法，其特征在于：以上操作同时做空白对照数据，方法如下：即用等同量的超纯水代替待检测样品做相同的试验来得到空白对照液；空白对照液用于在微量、痕量成分检测时作为空白结果扣除以减去实验过程带来各种成分污染。

3.如权利要求1所述的香精湿法消解方法，其特征在于：所述的步骤1)至步骤4)在通风橱内进行。

4.如权利要求1所述的香精湿法消解方法，其特征在于：所述步骤1)中香精的取样量范围为0.5-3g(或ml)。

5.如权利要求4所述的香精湿法消解方法，其特征在于：所述香精的取样量范围为1-2g(或ml)。

6.如权利要求1所述的香精湿法消解方法，其特征在于：所述步骤2)中浓硝酸的加入总量小于等于30ml。

7.如权利要求1所述的香精湿法消解方法，其特征在于：步骤2)中分次加入硝酸的方法如下：最初沿壁加少量硝酸于上述烧杯内，放置一定时间后，待反应由剧烈逐渐变缓，继续沿壁缓缓加硝酸。

8.如权利要求1所述的香精湿法消解方法，其特征在于：所述的步骤3)将加有样品和硝酸的烧杯置于恒温水浴锅内，调水浴锅温度40-99℃，放置一定时间，待烧杯内样液不再产生大量棕色烟后，产生白色烟，样液为无色或淡黄色时取出。

9.如权利要求8所述的香精湿法消解方法，其特征在于：所述的调水浴锅温度优选70-80℃。

10.如权利要求1所述的香精湿法消解方法，其特征在于：所述的步骤4)的方法如下：待样液冷却后，加一定量超纯水，优选20mL；在电热板上加热排酸，将硝酸挥发，如此反复两到三次后，用超纯水移入容量瓶内，并定容；其中，进行相应倍数稀释，优选稀释定容至50m L，稀释液即为微量、痕量成分分析的待测液，可直接进行光谱仪器法或定性比色法测定。