[发明专利]一种香精湿法消解的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法的改进，特别涉及一种香精湿法消解检测方法。属于微量元素成份检测的技术领域。

背景技术

目前实验室在检测香精重金属(以铅计)砷等微量元素时，多采用湿法加硝酸消解，而往往在加硝酸时酸遇苯环后及易发生爆炸，或者样液膨溅，引起测定结果偏低，甚至发生危险造成人身危害。因为该方法的弊端，致使很多实验室不能开展此项工作。

发明内容

本发明的目的是：开发一种香精安全便捷准确的检测方法，其操作方便安全、避免因为消解过程因产生爆炸和澎溅造成检验不准确或出现危险事故。

本发明的技术方案如下：

一种香精湿法消解方法，其中，按照如下步骤进行检测：

1)取一定量的香精于高型烧杯中；

2)向以上烧杯中，少量分次的加入硝酸，直至无反应为止，记下总硝酸加入量，作为空白参照量；

3)将以上烧杯恒温放置消解，待烧杯内样液为无色或淡黄色时取出；

4)分次加水，加热排酸，将硝酸挥发，如此反复两至三次后，用超纯水移入容量瓶内并稀释定容，即得微量、痕量成分检测用的待测液。

上述操作同时做空白对照数据，方法如下：即用等同量的超纯水代替待检测样品做相同的试验来得到空白对照液；空白对照液用于在微量、痕量成分检测时作为空白结果扣除以减去实验过程带来各种成分污染。

上述的消解过程在通风橱内进行。

上述步骤1)中香精的取样量范围为0.5-3g(或ml)；优选为1-2g(或ml)。

上述步骤2)中浓硝酸的加入总量小于等于30ml。

上述步骤2)中分次加入硝酸的方法如下：最初沿壁加少量硝酸于上述烧杯内，放置一定时间后，待反应由剧烈逐渐变缓，继续沿壁缓缓加硝酸。

上述的步骤3)将加有样品和硝酸的烧杯置于恒温水浴锅内，调水浴锅温度40-99℃，放置一定时间，待烧杯内样液不再产生大量棕色烟后，产生白色烟，样液为无色或淡黄色时取出。

上述的调水浴锅温度优选70-80℃。

上述的步骤4)的方法如下：待样液冷却后，加一定量超纯水，优选20mL；在电热板上加热排酸，将硝酸挥发，如此反复两到三次后，用超纯水移入容量瓶内，并定容；其中，进行相应倍数稀释，优选稀释定容至50mL，稀释液即为微量、痕量成分分析的待测液，可直接进行光谱仪器法或定性比色法测定。

本发明的一种香精恒温水域锅消解方法，其中，按照如下步骤进行检测：

1、材料：

50ml容量瓶、250ml高角烧杯、10ml刻度吸管、表面皿，通风橱，浓硝酸(优级纯)。

2、原理：

将香精中复合有机物进行消解，形成二氧化碳和水挥发，但香精中的微量元素和痕量重金属等元素不能被消解除去而留在消化液中。

3、操作步骤：

1)称取1-2克香精于250ml高型烧杯中。

2)沿高角烧杯壁缓缓加入约20ml浓硝酸，加入浓硝酸时以先少量加入，待样液反应稍缓后，再加少量，如此反复，直至样液无反应后将硝酸全部加入。

3)在加毕20ml浓硝酸样液反应趋稳定后，将称放样液的烧杯，盖上表面皿，放入70-80℃的恒温水域锅内，打开通风橱。

4)待样液不再产生大量棕色烟后，产生白色烟，样液为无色或淡黄色透明液体，消解完成，将烧杯取出。

5)待样液冷却后，加20ml超纯水于电热板上加热排酸，将硝酸挥发，反复排酸两至三次，待样液冷却后，用超纯水转移到50ml容量瓶内，用水洗高型烧杯三次，样液收集上述50ml容量瓶中并定容。该定容后溶液即为微量、痕量成分分析的待测液，可直接进行光谱仪器法或定性比色法测定。

6)同时做空白对照，在微量、痕量成份分析时扣除空白结果。

实施方案的结果与讨论

经过无数次的试验，本发明人惊奇地发现用水浴方法对电热法消化易发生爆炸或澎溅的样品进行消解，可以更好的保证消解效果。虽然消解原理相同，提供热能触使加快样液消解，但本法其特征在于：香精遇硝酸虽易发生爆炸，但称少量样在分次少量加入硝酸可使反应强度分间段逐次排放，反应的剧烈程度逐渐削减。

香精湿法硝解在恒温水浴内进行，水浴加热，提供热量恒定，样液吸热散热恒定，而且可避免由于局部反应剧烈，能量积聚可通过水浴吸收缓解对烧杯壁的冲击，防止爆裂。

本发明的优点：