[发明专利]一种难溶于水的奶酪脂肪的检测方法无效
申请号: | 200810084643.3 | 申请日: | 2008-03-14 |
公开(公告)号: | CN101246104A | 公开(公告)日: | 2008-08-20 |
发明(设计)人: | 魏文平;王丹慧 | 申请(专利权)人: | 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 |
主分类号: | G01N5/00 | 分类号: | G01N5/00;G01N1/34 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 011500内蒙古自治区呼和浩特市和林*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 奶酪 脂肪 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种难溶于水的奶酪脂肪的检测方法,属于化学成份检测的技术领域。
背景技术
目前检测奶酪的国标检测方法有GB/T5421中罗兹-哥特里法,GB/T5009.6中索式抽提取法两种。前者方法对难溶于水的奶酪经常出现不溶解现象,影响检测结果;后者方法检测时间过长,不能及时出具检测结果。按现有国标方法都对难溶于水的奶酪的检测存在弊端,不能满足检验需求。严重随着人们生活水平的提高,对具有高营养价值的奶酪的需求也日益增加,对检测结果的准确性也出了更高的要求。既需要根据各种脂肪检测方法进行综合,制定一个更适合奶酪脂肪检测的精准方法。
发明内容
本发明的目的是:开发一种难溶于水的奶酪脂肪的检测方法,其操作简单方便、检验结果准确度高。
本发明的技术方案如下:
本发明的一种难溶于水的奶酪脂肪的检测方法,其中,按照如下步骤进行检测:
1)将奶酪样品消化;
2)将脂肪和非脂肪分离;
3)用无水乙醚提取脂肪1-5次;
4)除去乙醚,将脂肪烘干至恒重,自然冷却后称重即可得到奶酪的脂肪含量。
上述检测方法中步骤优选如下:
1)将研磨后的奶酪样品用浓盐酸消化,移入毛氏提取瓶;
2)加入80%-98%的乙醇(优选95%乙醇),混匀,将脂肪和非脂肪分离;
3)用无水乙醚提取脂肪两次,收集于三角瓶中;
4)将抽提的醚液,于水浴锅中,挥发除去乙醚,将剩有脂肪的三角瓶放烘箱中烘至恒重,室内无尘自然冷却0.5-2小时(优选1小时)后称重,计算脂肪含量。
上述的步骤1)中,将奶酪样品充分研磨,得到均匀的样品,称取一定量的样品,优选1g,于50ml烧杯中,加入10mL浓盐酸,于40-99℃水浴锅中,优选75-80℃,消化,优选消化1h;将消化液用10mL95%乙醇洗入毛氏提取瓶中,充分摇匀。
上述步骤3)的优选方法如下:
1)第一次提取脂肪:向毛氏提取瓶中加入无水乙醚,优选50mL,振摇,优选每分钟振摇100次,振摇过程中要放气,优选1-2次,用乙醚洗瓶塞,静置,优选静置半小时,将静置后的醚层倒入三角瓶中;
2)第二次提取脂肪:再次加入无水乙醚提取脂肪,优选30mL,以下提取方法同第一次提取。
所述醚液挥发在通风橱内进行,将盛有醚液的三角瓶于水浴锅中,水浴温度优选30-60℃,挥发除去乙醚,将剩有脂肪的三角瓶放烘箱中烘至恒重,优选100-105℃烘2小时,取出在天平室内无尘自然冷却后称重,优选冷却1小时,用剩余脂肪重量占样品质量的比例,计算出脂肪含量。
一种难溶于水的奶酪脂肪检测方法,其中,按照如下步骤进行检测:
1、材料:
150ml三角瓶、50ml烧杯、毛氏提取瓶,水浴锅,烘箱,50ml刻度吸管。
2、试剂
浓盐酸、95%乙醇、无水乙醚。
3、样品检测:
1)称取1g均匀样品于50ml烧杯中,加入10mL浓盐酸,于75-80℃水浴锅中消化1h。同时取1ml的水做空白对照。
2)将样品消化液和空白消化液分别用10mL95%乙醇洗入毛氏提取瓶中,充分摇匀。
3)加入50mL无水乙醚,振摇100次/1min,振摇过程中放气1-2次,用乙醚洗瓶塞,静置半小时,将静置后的醚层倒入三角瓶中。再次加入30mL无水乙醚提取脂肪,振摇100次/1min,振摇过程中放气1-2次,用乙醚洗瓶塞,静置半小时,将静置后的醚层再倒入三角瓶中。
4)将两次抽提的醚液,于30-60℃水浴锅中,在通风橱里挥发除去乙醚,将剩有脂肪的三角瓶放100-105℃烘箱中烘2h,至恒重,取出在天平室内无尘自然冷却1h后称重。
4、结果计算:
式中:m1——加热恒重后三角瓶重(g)
m2——加热恒重后脂肪和三角瓶重(g)
m3——加热恒重后空白和三角瓶重(g)
m0——加热恒重后空白三角瓶重(g)
M——称取奶酪质量(g)
实施方案的结果与讨论
经过多次的试验,本发明人发现难溶于水的奶酪样品均可用浓盐酸水解,水解后的样品用95%乙醇洗入毛氏提取瓶时干净,无样品残留,说明水解完全彻底。且改用罗滋瓶盛装样液,在倾倒上层提取液时简单,无损失,能保证检验结果的准确性。
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