[发明专利]一种具有舒张血管作用的环肽类化合物及制备方法和用途有效
申请号: | 200810093641.0 | 申请日: | 2008-04-18 |
公开(公告)号: | CN101289494A | 公开(公告)日: | 2008-10-22 |
发明(设计)人: | 冯前进;张立伟;郭光明;周晓庆 | 申请(专利权)人: | 北京博恩特药业有限公司 |
主分类号: | C07K2/00 | 分类号: | C07K2/00;C07K1/16;C07K1/14;A61K38/12;A61P9/08 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 张韬 |
地址: | 102209北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 舒张 血管 作用 环肽 化合物 制备 方法 用途 | ||
1.一种具有舒张血管作用的环肽类化合物,其特征在于该类化合物的制备方法为:
a将枸杞子用85%~100%的乙醇回流提取2-4次,合并浸取液,静置,过滤,滤液减压浓缩回收乙醇,制得相对密度为1.1~1.4的乙醇提取物浸膏;
b乙醇提取物浸膏加水制成相对密度为1.0~1.2的混悬液,依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,收集乙酸乙酯部分,减压回收乙酸乙酯,得乙酸乙酯提取物;
c乙酸乙酯提取物用苯乙烯类DIAION HP20大孔吸附树脂柱层析分离1-3次,用0%、20%、40%、60%、80%、100%的甲醇-水为洗脱剂进行梯度洗脱,按梯度收集洗脱液;各梯度洗脱液分别使用双向展开方式进行薄层层析检测:分别取10mm×10mm的硅胶板,按照双向薄层层析点样方法点样,用氯仿∶甲醇=5-15∶1作为展开剂进行第一向展开;展开完毕并挥掉溶剂后,将硅胶板悬于底部加有2mL 6mol/L浓盐酸的密闭玻璃缸中,置于100-120℃的烘箱中加热水解1-3h,冷却后取出硅胶板,在通风橱中挥掉盐酸;将硅胶板旋转90度,以6-10∶1-3∶1-3的氯仿-甲醇-冰醋酸作为展开剂进行第二向展开;展开完毕并挥掉溶剂后,喷洒0.2%茚三酮--丙酮试剂,置于100--110℃的烘箱中加热2-10分钟,观察显色斑点;收集斑点颜色相同的流分,即得含有环肽类化合物的流分;用硅胶反复柱层析1-3次,得环肽类化合物。
2.如如权利要求1所述的环肽类化合物,其特征在于该类化合物的制备方法为:
a将枸杞子用90%的乙醇回流提取3次,合并浸取液,静置,过滤,滤液减压浓缩回收乙醇,制得相对密度为1.2~1.3的乙醇提取物浸膏;
b乙醇提取物浸膏加水制成相对密度为1.0~1.1混悬液,依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,收集乙酸乙酯部分,减压回收乙酸乙酯得乙酸乙酯提取物;
c乙酸乙酯提取物用苯乙烯类DIAION HP20大孔吸附树脂柱层析分离1~ 3次,用0%、20%、40%、60%、80%、100%的甲醇-水为洗脱剂进行梯度洗脱,按梯度收集洗脱液;各梯度洗脱液分别使用双向展开方式进行薄层层析检测:分别取10mm×10mm的硅胶板,按照双向薄层层析点样方法点样,用氯仿∶甲醇=10∶1作为展开剂进行第一向展开;展开完毕并挥掉溶剂后,将硅胶板悬于底部加有2mL 6mol/L浓盐酸的密闭玻璃缸中,置于110℃烘箱中加热水解1.5h,冷却后取出硅胶板,在通风橱中挥掉盐酸;将硅胶板旋转90度,以8∶2∶2的氯仿-甲醇-冰醋酸作为展开剂进行第二向展开;展开完毕并挥掉溶剂后,喷洒0.2%茚三酮--丙酮试剂,置于105℃的烘箱中加热5分钟,观察显色斑点;收集斑点颜色相同的流分,即得含有环肽类化合物的流分;用硅胶反复柱层析3次,得环肽类化合物。
3.如权利要求1或2所述的环肽类化合物的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
a将枸杞子用85%~100%的乙醇回流提取2-4次,合并浸取液,静置,过滤,滤液减压浓缩回收乙醇,制得相对密度为1.1~1.4的乙醇提取物浸膏;
b乙醇提取物浸膏加水制成相对密度为1.0~1.2的混悬液,依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,收集乙酸乙酯部分,减压回收乙酸乙酯,得乙酸乙酯提取物;
c乙酸乙酯提取物用苯乙烯类DIAION HP20大孔吸附树脂柱层析分离1-3次,用0%、20%、40%、60%、80%、100%的甲醇-水为洗脱剂进行梯度洗脱,按梯度收集洗脱液;各梯度洗脱液分别使用双向展开方式进行薄层层析检测:分别取10mm×10mm的硅胶板,按照双向薄层层析点样方法点样,用氯仿∶甲醇=5-15∶1作为展开剂进行第一向展开;展开完毕并挥掉溶剂后,将硅胶板悬于底部加有2mL 6mol/L浓盐酸的密闭玻璃缸中,置于100-120℃的烘箱中加热水解1-3h,冷却后取出硅胶板,在通风橱中挥掉盐酸;将硅胶板旋转90度,以6-10∶1-3∶1-3的氯仿-甲醇-冰醋酸作为展开剂进行第二向展开;展开完毕并挥掉溶剂后,喷洒0.2%茚三酮--丙酮试剂,置于100--110℃的烘箱中加热2-10分钟,观察显色斑点;收集斑点颜色相同的流分,即得含有环肽类化合物的流分;用硅胶反复柱层析1-3次,得环肽类化合物。
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