[发明专利]一种山梨酸的制备工艺

权利要求书

1.一种山梨酸的制备工艺，该工艺包括对醋酸裂解生产乙烯酮、使丁烯醛与乙烯酮气体经聚合反应生成山梨酸聚酯、和对山梨酸聚酯进行酸分解制取山梨酸的过程，其中，丁烯醛与乙烯酮气体的聚合反应是在至少包括了喷射吸收反应器和设置有物料循环管路的填料塔的组合式聚合反应器中连续进行，所述喷射吸收反应器与填料塔的物料循环管路、新鲜丁烯醛和催化剂的进料管以及乙烯酮气体源连通；在聚合反应中使所述填料塔塔釜保持含有过量丁烯醛的反应物料，并控制对该反应物料从塔釜排出后一部分作为循环物料实施加压循环，一部分被连续采出；所述聚合反应还包括如下连续反应过程： 

维持填料塔塔釜物料循环过程中，将新鲜丁烯醛、聚合催化剂和来自填料塔塔釜的部分循环物料用泵送入喷射吸收反应器形成喷射物料流，控制该喷射物料流的喷射量，使该反应器内形成-0.001～-0.03MPa的真空度而将-5～-20℃的乙烯酮气体吸入喷射吸收反应器与丁烯醛接触反应并形成反应物料流； 

将所述丁烯醛与乙烯酮的反应物料流排入填料塔塔釜并进行循环，使部分循环物料从填料塔顶部连续返回塔内形成塔顶喷淋；且在维持填料塔塔釜有足够物料循环的同时，将山梨酸聚酯含量达到20～70％的聚合反应物料部分连续采出送入丁烯醛回收工序。 

2.如权利要求1所述的制备工艺，其中，所述组合式聚合反应器还包括在喷射吸收反应器与填料塔之间设置的加压吸收反应器，且该加压吸收反应器与物料循环管路连通，所述聚合反应过程还包括：使喷射吸收反应器排出的反应物料流先进入该加压吸收反应器，与来自填料塔塔釜的部分循环物料接触反应，并排入填料塔塔釜。 

3.如权利要求1或2所述的制备工艺，其中，通过填料塔塔釜中设置的冷却装置，控制塔釜中物料温度为20～60℃。 

4.如权利要求1或2所述的制备工艺，其中，所述聚合反应是利用丁烯醛作为溶剂的连续反应过程，首先将丁烯醛加入填料塔塔釜，待塔釜中丁烯醛液体量足够聚合系统循环时，启动对物料的循环，并开始将作为反应原料的新鲜丁烯醛、聚合催化剂和乙烯酮气体从喷射吸收反应器连续进料进行聚合反应。

5.如权利要求1或2所述的制备工艺，其中，聚合反应过程中维持对填料塔塔釜内反应物料的连续循环，且在塔釜液位高于50％的条件下，对塔釜的聚合反应物料连续采出，并控制采出量与喷射吸收反应器中新鲜丁烯醛和乙烯酮进入量实现动态平衡。

6.如权利要求1所述的制备工艺，该方法还包括以下醋酸裂解制取乙烯酮气体的过程：

将醋酸在汽化器内气化成为醋酸蒸气，然后进入用焦炉煤气作为燃料的裂解炉中进行裂解，使反应生成的乙烯酮气体进入冷却分离系统，制成温度在-5～-20℃的乙烯酮气体。

7.如权利要求6所述的制备工艺，其中，对醋酸裂解生成的乙烯酮气体进行冷却分离，制成温度为-5～-20℃、纯度为98％以上的乙烯酮气体。

8.如权利要求6或7所述的制备工艺，其中，调节焦炉煤气量而梯度控制醋酸蒸气在裂解炉中的裂解经过三段炉温：一段炉温700～820℃、二段炉温750～850℃、三段炉温800～900℃，并控制炉内为-0.02～-0.07MPa的真空条件。

9.如权利要求1所述的制备工艺，其中，所述聚合反应中控制用于裂解的以醋酸计的醋酸液与从喷射吸收反应器输入的新鲜丁烯醛的投料重量比为0.16～0.70。

10.如权利要求1、6或9所述的制备工艺，其中，醋酸的流量为300-800L/h，从喷射吸收反应器输入的新鲜丁烯醛流量为600-1500L/h，且物料循环中控制循环泵的循环量为50～80m³/h。