[发明专利]治疗慢性前列腺炎的中药组合物的质量控制方法

权利要求书

1.一种治疗慢性前列腺炎的中药组合物颗粒剂的检测方法，其特征在于该方法包括下列a、b、c、d四种检测方法：

所述中药组合物的组方为：

所述中药组合物颗粒剂的制备方法是：

A、取金钱草、绵萆薢和黄柏加乙醇回流提取，过滤，合并醇提液，放置过夜，再次过滤得乙醇溶液；

B、取瞿麦、桃仁、川楝子、乌药和牛膝，加水煎煮，过滤，浓缩至相对密度为1.15～1.20，放凉，加酒精使含醇量达70％，冷藏过夜，抽滤，得滤液；

C、取三七切碎烘干粉碎过100目筛，得三七粉；

将B步骤得到的滤液与A步骤得到的乙醇溶液合并，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，粉碎，过100目筛，加入C步骤得到的三七粉及适量常规辅料，混匀，制粒，干燥，共制成颗粒剂；

所述检测方法包括下述步骤：

a.绵萆薢的定性检测：

取该中药组合物5g，加乙醇20ml，置水浴上回流40分钟，取上清液10ml，加盐酸1ml，加热回流1小时后浓缩至5ml，加水10ml，用环己烷20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液；

另取绵萆薢对照药材2g，同法制成对照药材溶液；

再取薯蓣皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；

照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶2环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

b.黄柏的定性检测：

取该中药组合物2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；

另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；

再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；

照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10∶6∶1∶1乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取 出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点；

c.三七的定性检测：

取该中药组合物2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，静置，取上清液10ml，蒸干，残渣加水25ml使溶解，加10％氢氧化钠溶液5ml，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加水洗涤2次，每次40ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加水3ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，40-60目，湿法装柱，内径1cm，长25cm，小玻璃柱内，待树脂沉淀，覆以脱脂棉少许，再添加棉花少许轻压，用水冲洗并用水浸没备用；先用水50ml洗脱，弃去水液，再用70％乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；

再取人参皂苷Rg₁及三七皂苷R₁对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；

照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4∶1∶5正丁醇-乙酸乙酯-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

d.金钱草的定量检测：

照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以48∶52甲醇-0.4％磷酸溶液为流动相；检测波长为360nm；理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500；

对照品溶液的制备  精密称取槲皮素对照品及山奈素对照品适量，加甲醇制成每1ml各含槲皮素15μg，山奈素20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备  取装量差异项下的该中药组合物，研细，取5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入2％盐酸甲醇溶液50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用2％盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

该中药组合物每1g含金钱草以化学式为C₁₅H₁₁O₇的槲皮素和化学式为C₁₅H₁₀O₆的山奈素的总量计，不得少于0.20mg。