[发明专利]一种适于制作PPKTP器件的KTP晶体生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种晶体生长方法，特别涉及适于制作PPKTP器件(周期性极化磷酸钛氧钾)的KTP晶体(磷酸钛氧钾晶体)的生长方法。该方法是对现有的助熔剂晶体生长法的进一步改进。

背景技术

磷酸钛氧钾(KTiOPO₄简称KTP)晶体是一种综合性能优越的非线性光学晶体。它具有非线性系数大、光学均匀性好、热导性好、透过波段宽等优点，同时具有良好的物理、化学和机械性能。从晶体生长、加工到光电子器件，在国际上已经形成了较大规模的产业市场。

这种晶体生长的主要方法是助熔剂法，经过20多年的发展，工艺已经较为成熟，技术扩散较快，国内国际各个企业为了促销产品，相互降价，让利销售，造成市场竞争激烈，利润空间越来越小。很多厂家都在寻找新的方式来降低成本和提高品质及生长效率。

助熔剂法生长晶体主要分为两类，具体包括浸没籽晶法和顶部籽晶法。浸没籽晶法是将籽晶浸没到熔体中的某个部位进行生长，所采用的籽晶形状一般为类似自发结晶的小晶体，在籽晶上进行穿孔，采用铂铑直丝进行固定，完全浸没到熔体中进行生长，晶体外形所有的自然面同时生长。这种方法长出的KTP晶体中间包含籽晶，和残留的铂金针，且中心部位容易产生包裹体、条纹等生长缺陷，晶体利用率较低。另外生成态是双晶，而不是单晶，所有在切割电光应用的晶体时，仍然要受到一定的限制，这也在一定程度上影响了晶体的利用率。

顶部籽晶法是熔体生长提拉技术与助熔剂法生长方法的结合。把籽晶固定在籽晶杆的下端，缓慢地下降到液面上方，预热一段时间后，将籽晶下降到坩埚中的饱和液液面接触，然后再将熔液缓慢冷却，必要时还可以缓慢向上提拉籽晶。KTP晶体在700℃～1000℃之间从熔融的溶液中结晶出来。由于籽晶只与熔体表接触，故生成态KTP晶体中不含籽晶，而且长出的晶体是单晶，所以顶部籽晶熔剂法长出的KTP单晶有最大的切割体积。目前，顶部籽晶法均采用Z向或Y向的柱状点籽晶进行生长，籽晶下端根据需要生长的X向平面的大小，或只接触液面或深入液面一定距离进行生长，在该方法中，固定籽晶的铂金丝不与液面接触。

但这，无论上述哪两种方法，都有共同的缺陷，那就是，由于在K6熔液中，KTP晶体生长的自然习性是X方向发育缓慢，与Y向和Z向生长的速度一般只有1∶3以下，甚至达到1∶5，致使所生长的晶体为扁平状，X向较短而Y向和Z向较长，但作为KTP晶体的应用，其常用的1064nm倍频通光方向在XY主平面与X轴夹角23.5度左右；常用的OPO应用出1570nm激光更是要求X轴为通光方向，作为OPO应用，其要求的晶体通光长度一般都在15-30mm；短X向使以上应用的出才率大为下降。作为PPKTP应用，也要求X轴为通光方向，由于采用了准相位匹配技术，基频和倍频光束完全无走离效应，使得在通光方向上长度越长转换效率越高；另外，PPKTP光刻制作成本比较高，X向与Y向等长也可大大降低制作成本。基于以上的原因，目前对晶体X向长度要求最高已经达到50mm以上。采用一般的顶部籽晶法和籽晶浸没法生长X向长度30mm的晶体所需的时间已经达到5个月左右，由于工艺和坩埚及生长难度等多方面的限制，X向长度达到50mm以上已基本不可能。另外，由于晶体的折射率和电导率均匀性是生长温度的函数，一般的生长方法所生长的晶体均匀性是以籽晶为中心球装对称的，即使生长出长X向晶体，沿X向的折射率和电导率均匀性也远远超出了PPKTP技术对晶片质量的要求，使得准相位匹配无法得以实现。同时这种不均匀性要导致了X向OPO振荡阈值较高，输出激光的稳定性下降。

发明内容

为了克服现有技术中存在的问题，加快晶体的生长速度，缩短生长周期，本发明在X，Y，Z不同方向的籽晶进行生长条件实验，确定了最佳生长方向。由于晶体生长特性的限制，X向的生长速度一般远远低于其他方向，也就使得最后晶体的X向较短，通过调整籽晶的X、Y、Z方向长度比例，选用长X向线籽晶来达到控制晶体生长过程中选择性生长的速率问题。同时，使生长成的晶体的折射率和电导率均匀性性能更好，生长效率更高。

根据本发明，通过获得长X向线籽晶，并进一步延长X向的方法，生长适于制作PPKTP的磷酸钛氧钾晶体，具体包括以下步骤：

A)制作籽晶：从可获得的X向最长的KTP原晶坯料中平行XY平面切割籽晶片，在X向最长位置垂直于Z向加工一XY平面，然后在该XY平面沿X方向的中心线向两端的XZ平面倒角，形成的顶角α的范围在0°＜α≤180之间，并细磨倒角面以作为籽晶生长面。