[发明专利]多晶硅的冶金提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提纯多晶硅的方法，尤其涉及一种多晶硅的冶金提纯方法。

背景技术

面对能源危机以及环境保护两大全球热点问题，作为可再生能源的太阳能的利用及相关材料的生产逐渐引起人们的关注，近十年全球太阳能多晶硅需求平均每年以30％速度增长。现工业上大量生产的金属硅(2N)通过硅矿石或石英砂用焦炭、木炭等还原剂还原得到，其中大量的化学杂质元素以及晶体缺陷将影响半导体器件(9-12N)性能或者太阳能硅电池(5-7N)的光电转换效率。

现有技术中的多晶硅的提纯方法有本体提纯法以及杂质去除法。

其中本体提纯法的具体工艺为：通过硅原料化学反应形成三氯氢硅或者硅烷，经分馏精馏过程提纯气体硅化物后去除杂质元素，还原分解得到高纯硅，后用直拉单晶、区域悬浮或者定向凝固方法改善晶体生长并进一步去除金属杂质得到多晶硅(EG-Si)。

杂质去除法中，本体硅基本不参与反应，通过化学反应及物理原理去除金属硅中杂质。由于硅在结晶过程中杂质容易在晶界聚集，通过破碎硅粒的大小在晶界范围，就可以通过无机酸浸出；同时如果经过处理将硅中的杂质迁移或吸附反应在界面中，也可以通过酸腐蚀提纯。

上述现有技术至少存在以下缺点：能耗高、污染环境，且多晶硅的纯度较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种低能耗、无污染，并能提高多晶硅纯度的多晶硅的冶金提纯方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的多晶硅的冶金提纯方法，包括步骤：

首先进行造渣处理，向金属硅中加入碱性造渣剂并混合后，在Ar惰性气体1000～1600℃的环境中处理20～30分钟，所述碱性造渣剂与金属硅的质量比为0.15～0.25；

然后，将经过造渣处理后的金属硅磨成粉，并进行去油处理；

之后，将进行去油处理后的硅粉进行酸浸处理。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所述的多晶硅的冶金提纯方法，由于首先向金属硅中加入碱性造渣剂并混合后，在Ar惰性气体1000～1600℃的环境中进行造渣处理20～30分钟，碱性造渣剂与金属硅的质量比为0.15～0.25；然后将经过造渣处理后的金属硅磨成粉，并进行去油处理；再将进行去油处理后的硅粉进行酸浸处理。能耗低、无污染，并能提高多晶硅纯度。

附图说明

图1为本发明多晶硅的冶金提纯方法流程图；

图2为本发明中酸浸出提纯后与未处理前的样品的杂质含量比较；

图3为本发明中酸浸出提纯后与未处理前的样品的XRD谱图比较。

具体实施方式

本发明的多晶硅的冶金提纯方法，其较佳的具体实施方式如图1所示，包括步骤：

首先进行造渣处理，将金属硅块破碎，向金属硅中加入碱性造渣剂并混合，碱性造渣剂与金属硅的质量比可以为0.15～0.25，之后，在Ar惰性气体1000～1600℃的环境中处理20～30分钟。可以另外取一份样品不添加造渣剂直接在Ar惰性气氛1000～1600℃环境处理同样时间作为对比空白。

碱性造渣剂可以为Na₂O-CaO-CaF₂-SiO₂，所述碱性造渣剂中各组分所占的质量份分别为：Na₂O 5～15份；CaO 15～25份；CaF₂ 5～15份；SiO₂ 55～65份，优选的份数为：Na₂O10份；CaO 20份；CaF₂ 10份；SiO₂ 60份。根据需要也可以选用其它组份的碱性造渣剂。

造渣处理过程中也可以不加造渣剂，而直接将金属硅放在Ar惰性气体中进行处理；也可以只加造渣剂，不进行Ar惰性气体处理；也可以将加造渣剂和进行Ar惰性气体处理的步骤顺序进行。

造渣处理后，将经过造渣处理后的金属硅块进行进一步破碎、球磨、过筛得到硅粉，硅块球磨过程可以为干磨，也可以为水磨。然后进行去油处理，首先将硅粉用稀氨水或H₂O₂溶液处理，然后在乙醇溶液中浸泡，再用清水洗涤。硅粉的粒度可以为100～300目。根据需要硅粉的粒度也可以选用其它的值。

之后，将进行去油处理后的硅粉进行酸浸处理。