[发明专利]一种非水解溶胶-凝胶工艺制备钛酸铝薄膜的方法有效
申请号: | 200810106860.8 | 申请日: | 2008-05-16 |
公开(公告)号: | CN101274776A | 公开(公告)日: | 2008-10-01 |
发明(设计)人: | 江伟辉;冯果;魏恒勇;彭永烽;谭训彦;包镇红 | 申请(专利权)人: | 景德镇陶瓷学院 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;C04B41/50 |
代理公司: | 景德镇市高岭专利事务所 | 代理人: | 程雷 |
地址: | 333001*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水解 溶胶 凝胶 工艺 制备 钛酸铝 薄膜 方法 | ||
1、一种非水解溶胶-凝胶工艺制备钛酸铝薄膜的方法,依次包括如下步骤:
①以无水三氯化铝和四氯化钛低碳醇溶液为前驱体,其中低碳醇作为氧供体;或者以无水三氯化铝和钛醇盐为前驱体,钛醇盐兼作氧供体,按照钛酸铝的化学计量比配制前驱体混合液;
②在前驱体混合液中加入适量的碱金属或碱土金属碘化物作为催化剂,110℃回流0.5h~24h;
③以AGSE为溶剂,在一部分AGSE中加入适量的季铵盐,制备季铵盐的AGSE溶液,密封备用;将另一部分AGSE加入到回流好的前驱体混合液中,搅拌均匀后,再加入季铵盐的AGSE溶液,形成0.1mol/L~0.6mol/L的钛酸铝溶胶,在该溶胶中加入适量的干燥控制化学添加剂,搅拌均匀、陈化得到钛酸铝镀膜溶胶;
④采用浸渍提拉法在110℃干燥环境中镀膜,然后在110℃干燥得到钛酸铝干凝胶膜;
⑤可多次镀膜,至所需的膜厚,但多次镀膜前干凝胶膜需进行400℃热处理,最后经750℃焙烧得到均匀、致密的钛酸铝薄膜。
2、根据权利要求1所述的制备钛酸铝薄膜的方法,其特征是所述的季铵盐是四甲基氯化铵或四丁基溴化铵,其加入量按每100ml钛酸铝溶胶加入0.05~0.5g。
3、根据权利要求2所述的方法,其特征是所述的碱金属或碱土金属碘化物为碘化钾或碘化钠或碘化镁,其用量为前驱体的0.01mol%~0.5mol%。
4、根据权利要求3所述的制备钛酸铝薄膜的方法,其特征是所述的干燥控制化学添加剂为邻苯二甲酸二甲酯或邻苯二甲酸二乙酯,其用量为AGSE总用量的5vol%。
5、根据权利要求4所述的方法,其特征是所述的钛醇盐是钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯、钛酸丁酯、钛酸异丁酯、钛酸叔丁酯中的一种,所用的低碳醇是乙醇或异丙醇或正丁醇。
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