[发明专利]一种N—苄基羟胺及其盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 200810107269.4 | 申请日： | 2008-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN101429136A | 公开（公告）日： | 2009-05-13 |
| 发明（设计）人： | 谢宇;胡金刚 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学 |
| 主分类号： | C07C239/10 | 分类号： | C07C239/10 |
| 代理公司： | 南昌洪达专利事务所 | 代理人： | 刘凌峰 |
| 地址： | 330031江西省南*** | 国省代码： | 江西;36 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苄基 及其 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种N-苄基羟胺的制备方法，其特征是工艺方法步骤为：
(1)进行肟化反应：用水溶解盐酸羟胺后，加入25％的NaOH溶液，冰水降温至20℃，在20-30℃之间滴加苯甲醛，滴加苯甲醛后，室温下搅拌反应1小时，分出下层油状物，水洗一次，无水MgSO4干燥，过滤，得棕色油状物苯甲醛；
(2)肟化后的还原反应：加入0.9摩尔苯甲醛肟，600毫升无水甲醇，并滴入2滴甲基橙指示剂，冰水降温到20℃以下，滴加HCl-甲醇溶液使溶液保持粉红色，同时分数次慢慢加入0.6摩尔NaBH3CN，控温在20-30℃之间，加毕后，继续滴加HCl-甲醇使溶液保持粉红色，直到停止滴加溶液颜色保持粉红色30分钟不变，再搅拌1小时；
(3)进行产物的提纯：搅拌结束后，减压水浴下脱去甲醇，脱毕，得白色粘稠物，加500毫升水溶解，用浓度为25％的NaOH溶液调节pH大于9，加入NaCl使饱和，用500毫升二氯甲烷分三次萃取，合并有机相，水洗，无水MgSO4干燥，过滤，减压脱溶得N-苄基羟胺。
2.一种N-苄基羟胺盐酸盐的制备方法，其特征是工艺方法步骤为：
(1)进行肟化反应：用水溶解盐酸羟胺后，加入25％的NaOH溶液，冰水降温至20℃，在20-30℃之间滴加苯甲醛，滴加苯甲醛后，室温下搅拌反应1小时，分出下层油状物，水洗一次，无水MgSO4干燥，过滤，得棕色油状物苯甲醛；
(2)肟化后的还原反应：加入0.9摩尔苯甲醛肟，600毫升无水甲醇，并滴入2滴甲基橙指示剂，冰水降温到20℃以下，滴加HCl-甲醇溶液使溶液保持粉红色，同时分数次慢慢加入0.6摩尔NaBH3CN，控温在20-30 ℃之间，加毕后，继续滴加HCl-甲醇使溶液保持粉红色，直到停止滴加溶液颜色保持粉红色30分钟不变，再搅拌1小时；
(3)进行产物的提纯：搅拌结束后，减压水浴下脱去甲醇，脱毕，得白色粘稠物，加500毫升水溶解，用浓度为25％的NaOH溶液调节pH大于9，加入NaCl使饱和，用500毫升二氯甲烷分三次萃取，合并有机相，水洗，无水MgSO4干燥，过滤，降温到10℃，通入干燥的HCl气体至pH＝2，冰冻2小时，抽滤，用冷的二氯甲烷洗涤便得N-苄基羟胺盐酸盐。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南昌航空大学，未经南昌航空大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200810107269.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>－二取代噻吩并[3,2－e][2,1,3]噻二嗪－2,2,4－三酮类衍生物与应用
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>－二取代－7－甲基吡唑[4,5－e][2,1,3]噻二嗪－2,2,4－三酮类衍生物及其制备方法与应用
- 双呋喃二氢沉香呋喃醚类化合物及用于制备杀虫剂的应用
- 一种烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法和应用
- 苄基-1H-吡唑、苄基-1H-吡咯衍生物及其制备方法和用途
- 4-(N,N-二取代)呋喃-2(5H)-酮类衍生物、其制备方法及应用
- N-苄基-4-哌啶甲醛的合成方法
- 高迁移稳定性的硫杂蒽酮光引发剂及制备方法和应用
- 一种硫杂蒽酮可见光引发剂及制备方法和应用
- 以苄基甲苯和(甲苄基)二甲苯为主要成分的介电组合物
