[发明专利]衰减全反射传感器无效

专利信息
申请号: 200810109474.4 申请日: 2008-06-12
公开(公告)号: CN101324522A 公开(公告)日: 2008-12-17
发明(设计)人: K-D·安德斯;M·哈勒尔 申请(专利权)人: 梅特勒-托利多公开股份有限公司
主分类号: G01N21/55 分类号: G01N21/55
代理公司: 永新专利商标代理有限公司 代理人: 刘佳斐;蔡胜利
地址: 瑞士格*** 国省代码: 瑞士;CH
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摘要:
搜索关键词: 衰减 全反射 传感器
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种借助衰减全反射方法确定溶解在测量介质中的物质含 量的衰减全反射(ATR)传感器,还涉及一种检验校准和/或执行ATR传感 器的在线校准的方法。

背景技术

衰减全反射(也称作衰减全反射能力,缩写ATR)是一种光谱学技术, 由此借助内反射研究样品。电磁辐射例如中间红外线范围中的辐射通过第 一切割面耦合到ATR体,然后在第一表面上反射。辐射沿所述第一和第二 表面之间的ATR体反射几次,其中每次反射都是衰减全反射。ATR光谱术的 一个优点在于:对于光谱的确定来说,非常短的光程长度就已经足够了。 进入样品的辐射穿透深度取决于样品和ATR体相应的折射率,以及辐射与 样品相遇的入射角度。

如果样品或测量介质接触这些表面之一,则每次反射该样品选择性地 吸收一部分辐射。在另一端,剩余的辐射被耦合出ATR体,并且通过检测 器记录由样品或测量介质吸收的辐射的能量分布。在输出端,能量分布可 以作为波长的函数即光谱,或者仅记录对于至少一个波长的吸收。

对内反射来说,已知的现有技术包括不同的形状体。在许多情况下, 这些体是晶体状的,其对用于测量的辐射来说在光学上是透明的。

ATR光谱术最初用在实验室中,用于研究不同种类的样品。除了ATR体 之外,传统的ATR光谱具有辐射源、检测器以及适当的将辐射耦合到ATR 体内或耦合出ATR体的光学设备。在研究中,该样品可以是固态、液态或 气态的。

除了在实验室中的应用,已知范围的用途还包括化学、生物学或物理 过程中的应用,其中例如借助ATR探针研究测量介质,该测量介质接触ATR 体的测量表面。特别地,在过程应用中,经常出现这样的情况:不是分析 整个光谱,而是仅将选定的波长耦合到ATR体内和/或检测,作为确定特别 瞄准的、在测量介质中存在的物质的吸收,以及,确定过程或测量介质中 的它们的浓度的方法。

在大多数不同的领域如饮料行业或生物技术领域中,确定一个或多个 溶解在介质中的物质,特别地,确定其含量比例或浓度。这种物质的例子 包括二氧化碳(CO2)、甲醇、乙醇、甲烷,以及其它包含在流体过程或测量 介质如水溶液等中的化学物质。尤其是,对于饮料行业来说,作为生产控 制的一部分,准确知道CO2的含量是很重要的。

对于在线测量来说,例如从US 2004/0201835 A1已知具有不同ATR体 的ATR传感器,特别地,其公开了具有不同几何形状或在面向测量介质的 一侧具有凹槽的ATR体,以便可以通过ATR和透射光谱学的组合进行检查。

在过程条件下的光谱检查中,在校准传感器时,特别地在检查校准时, 以及执行安装在过程系统中的传感器的最初校准和/或再校准时,本身存在 已知的问题。

通过Lambert-Beer定律在物质的吸收和浓度之间建立关系,对于低浓 度来说,其表示两个数值之间的线性关系。

然而,如果要在复杂的测量介质中确定单独的物质或一类物质,则本 身存在下面的问题:常常引入ATR体的辐射不仅由溶解在测量介质中的物 质吸收,而且由测量介质本身吸收。其中,这种效应称作基体效应。

为了最小化基体效应,过程能力的ATR传感器的校准不仅包括不同纯 物质的测量,而且特别地,包括测量介质中这种物质的浓度相关的测量, 在许多情况下,这会改变其成分。

特别地,通过改变成分的测量介质,例如,在啤酒酿造过程期间存在 种类的介质,对完全的校准来说,需要测量所有测量介质和物质含量的组 合,并且在校准时考虑,这是非常费时的。

因此,这种校准经常通过标准样品在过程外执行,并且反映仅具有确 定错误公差的实际过程条件。

为了保证ATR传感器的测量公差和/或正确功能,特别地,那些安装在 过程系统中的,并且用于检查相同种类或变化的测量介质,有利地,能够 在安装或在线条件下确定和/或检验传感器的校准。

发明内容

这项任务是由用于确定溶解在测量介质中的物质的ATR传感器以及用 于校准传感器的方法解决的。

ATR传感器具有ATR体和壳体,以及布置在该壳体中的光源和检测器。 ATR体具有至少一个测量表面和平行于该测量表面布置的校准表面,其中该 测量表面接触该测量介质,该校准表面在至少一侧上形成校准腔的边界, 所述校准腔布置在该壳体内部。

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