[发明专利]5－甲基－5－丙基－1,3－二氧六环－2－酮及卡立普多的合成方法

权利要求书

1、一种5-甲基-5-丙基-1，3-二氧六环-2-酮的合成方法，是以2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇为起始原料，在活化的金属氧化物催化下，与尿素发生缩合反应生成5-甲基-5-丙基-1，3-二氧六环-2-酮。

2、如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇与尿素的缩合反应在非溶剂条件下进行，反应温度为90℃～160℃。

3、如权利要求2所述的合成方法，其特征在于：在缩合反应完成后，通过减压蒸馏分离出5-甲基-5-丙基-1，3-二氧六环-2-酮的蒸馏残余物冷却后继续用于下一次制备过程。

4、如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇与尿素的缩合反应在环己烷、正己烷、二氯乙烷或芳香族苯系物溶剂中进行，反应完成后直接降温冷却反应液，过滤冷却后析出来的固体。

5、如权利要求1至4中之一所述的合成方法，其特征在于：所述的金属氧化物为ZnO、MgO、CaO、Al₂O₃、La₂O₃、ZrO₂、SnO₂、BaO、MnO₂、CoO、PbO、CuO或CrO₃。

6、如权利要求5所述的合成方法，其特征在于：所述的金属氧化物经过高温灼烧进行活化。

7、一种卡立普多的合成方法，是以2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇为起始原料，在活化的金属氧化物催化下，与尿素发生缩合反应生成5-甲基-5-丙基-1，3-二氧六环-2-酮；所得5-甲基-5-丙基-1，3-二氧六环-2-酮再与异丙胺发生胺解，制得2-甲基-2-丙基-3-羟丙基-N-异丙基氨基甲酸酯；2-甲基-2-丙基-3-羟丙基-N-异丙基氨基甲酸酯与氰酸钠反应，得到卡立普多。

8、如权利要求7所述的合成方法，其特征在于：所述5-甲基-5-丙基-1，3-二氧六环-2-酮与异丙胺发生胺解是以芳香族苯系物为溶剂进行液相反应，反应完成后洗出过量异丙胺，蒸干溶剂得到2-甲基-2-丙基-3-羟丙基-N-异丙基氨基甲酸酯。

9、如权利要求7或8所述的合成方法，其特征在于：所述2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇与尿素的缩合反应在非溶剂条件下进行，反应温度为90℃～160℃；或者在环己烷、正己烷、二氯乙烷或芳香族苯系物溶剂中进行，反应完成后直接降温冷却反应液，过滤冷却后析出来的固体。

10、如权利要求8或9所述的合成方法，其特征在于：所述的金属氧化物为ZnO、MgO、CaO、Al₂O₃、La₂O₃、ZrO₂、SnO₂、BaO、MnO₂、CoO、PbO、CuO或CrO₃。

11、如权利要求8或9所述的合成方法，其特征在于：所述的金属氧化物经过高温灼烧进行活化。