[发明专利]一种含氮稀土磁粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土永磁材料及其制备技术领域，特别是提供了一种用二茂铁、茂稀土、金属铁和稀土为主要原料制备含氮稀土磁粉的制备方法。

技术背景

在1990年，Coey和Sun Hong报道了利用气—固相反应，将N原子引入到R₂Fe₁₇化合物中，成功地合成R₂Fe₁₇N_x间隙原子金属间化合物，引起了磁学界的极大关注，并迅速进入了研究高潮。R₂Fe₁₇化合物吸氮以后，晶体结构不变，单胞体积膨胀，居里温度显著提高。在R₂Fe₁₇N_x化合物中，Sm₂Fe₁₇N_x化合物具有优越的综合性能，与Nd₂Fe₁₄B相比，它具有更高的居里温度(高出近160℃)；特别高的磁晶各向异性，H_A＝11.2MA/m(140kOe)，仅次于SmCo₅，为Nd₂Fe₁₄B的2倍；其J_S值和理论磁能积(BH)_max分别为1.54T和472kJ/m³，与Nd₂Fe₁₄B大体相当(Js＝1.61T；(BH)_max＝509kJ/m³)；同时其抗氧化性和耐蚀性都优于Nd₂Fe₁₄B。

目前国内外关于R-Fe-N磁粉的专利主要有北京科技大学申请的专利CN02159665.4和CN03150162.1，其中专利CN02159665.4提供了一种采用还原扩散法制造Sm-Fe-N永磁合金粉末的方法，工艺流程为：原材料选择及预处理→反应物的配比→反应物混合→金属热还原与扩散合金化→反应产物化学分离→金属粉末的脱水干燥→粉末渗氮处理→制造各向异性粘结Sm-Fe-N磁体，用稀土氯化物和选择控制合金元素铁粉的粒度、还原剂为金属Ca与CaH₂，在760-860℃较低温度范围内进行还原扩散反应，生成Sm-Fe合金及副产物，经化学分离后Sm-Fe合金粉直接在含氮气体中渗氮获得Sm-Fe-N磁性合金粉末；专利CN03150162.1提供了一种用机械合金化制备SmFeN永磁材料的方法，将纯Sm粉、Fe粉按Sm₂Fe₁₇成分并多加1～30％的Sm粉配比，即最终质量百分比为25～30％Sm、70～75％Fe，将原料粉末初步混合后，在高能球磨机中球磨1～20小时，球磨介质为含氮物质，球磨中每球磨5～30分钟停机5～20分钟。

日本大同特殊钢株式会社在中国申请的专利CN01123172.6，在美国申请的专利US2004144450和在日本申请的专利JP2004063666、JP2003173907、JP2002057017公开了一种生产树脂粘结磁体的各向同性SmFeN粉末磁体材料，成分为Sm_xFe_100-x-vN_v，Sm_xFe_100-x-y-vM¹_yN_v，Sm_xFe_100-x-z-vM²_zN_v其中M¹选自Hf和Zr中的至少一种；M²选自Si、Nb、Ti、Ga、Al、Ta和C中的至少一种；7≤x≤12，0.1≤y≤1.5，0.1≤z≤1.0，0.5≤v≤20；晶体结构是TbCu₇型，薄片的厚度为10～40μm，通过熔体纺丝熔融合金并且将这样所得的合金粉在含氮气体中直接渗氮来制备磁体粉末。