[发明专利]一种梯形苯基聚硅氧烷的制备方法无效
申请号: | 200810116580.5 | 申请日: | 2008-07-11 |
公开(公告)号: | CN101624445A | 公开(公告)日: | 2010-01-13 |
发明(设计)人: | 武德珍;冯玉仲;吴战鹏;刘婧婧;杨小平 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08G77/16 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张 慧 |
地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 梯形 苯基 聚硅氧烷 制备 方法 | ||
1、一种梯形苯基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将C6H5-Si-(OR1)(OR2)(OR3)单体溶于有机溶剂后,在滴加PH=3的酸性水溶液的同时,于-15-10℃,反应10-24h得到预聚物,其中,R1、R2、R3分别选自氢、甲基或乙基;单体在有机溶剂中的浓度为1-2mol/kg溶剂,水与单体的摩尔比为15-6∶1;
2)将步骤1)中的预聚物溶液静置分层后,将油相体系水洗至pH=7;
3)在经步骤2)中水洗后的油相体系中加入pH=12的碱性催化剂后,于25-100℃,缩合反应3-8h,得到聚合物有机溶液,碱性催化剂的用量为水洗后的油相体系的5-10wt%;
4)将聚合物有机溶液旋蒸浓缩后,加入甲醇沉淀,将沉淀真空干燥,得到梯形苯基聚硅氧烷粉末,甲醇与浓缩后的聚合物有机溶液的体积比为2-4∶1。
2、根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤1)中所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
3、根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤1)中所述的酸性水溶液为盐酸或硫酸的超纯水溶液。
4、根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤1)中的反应温度为0-10℃。
5、根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤3)中所述的碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠的甲醇溶液。
6、根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤3)中所述的反应温度为25-80℃。
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